Manual of pesticide residue analysis

Thier, Hans‐Peter; Zenmer, Hans

doi:10.1016/s0003-2670(00)80318-9

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“…As quantificações analíticas dos resíduos de trifluralin foram feitas no Laboratório de Ecofisiologia do IAPAR, através das técnicas de cromatografia de fase gasosa (GC) conforme métodos descritos por Thier & Zeumer (1987).…”

Section: Methodsunclassified

Influência da cobertura morta no comportamento do herbicida Trifluralin

et al. 1998

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O objetivo do presente trabalho foi avaliar o comportamento de trifluralin em pré-emergência no sistema de plantio direto. O experimento foi conduzido na safra 1995/96, na sede do IAPAR Londrina/PR, utilizando-se palha de aveia-preta como cobertura morta. O delineamento foi o de blocos ao acaso com parcelas subdivididas e quatro repetições. Os tratamentos da parcela foram as quantidades de palha: zero, seis e 12t/ha de matéria seca e os da subparcela foram as doses de trifluralin: zero, 1200, 2400, 3600 e 4800g/ha i.a. A cultura de verão foi a de milho, cv. AG-510. O herbicida foi aplicado com pulverizador de precisão (CO2) munido com barra de 3m e seis bicos 80.02, vazão de 200 l/ha e pressão de 35 lb/pol2. Vinte e quatro horas após a aplicação do produto, foi feita uma irrigação de 20mm para forçar a lixiviação do produto da palha para o solo. Antes e após a irrigação, foram feitas amostragens de solo e da palha para serem submetidas a análise de resíduos por cromatografia. Parte desse solo amostrado, foi utilizado em bioensaios, utilizando-se sorgo forrageiro como planta-teste. Pelos resultados observados no campo, nos bioensaios (fitotoxicidade no sorgo) e pelos resultados das análises cromatográficas de resíduos na palha e no solo, concluiu-se que trifluralin não atingiu o solo, mesmo com a irrigação efetuada. Apenas traços desse produto foram detectados no solo e na palha, tanto antes como após a irrigação.

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Section: Methodsunclassified

Influência da cobertura morta no comportamento do herbicida Trifluralin

et al. 1998

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“…Observa-se que as menores recuperações foram obtidas no nível correspondente ao LQ do método. No nível de fortificação de 500 ng ocorreram variações na recuperação, o que elevou o desvio padrão e o coeficiente de variação percentual CV (%), mas este não ultrapassou o limite estabelecido de 20%, valor aceitável para análise de resíduos de pesticidas [21][22][23] , mostrando desta forma que o método é bastante preciso.…”

Section: Ensaios De Recuperaçãounclassified

Desenvolvimento e validação de método de análise de glifosato em grãos de soja

Abreu¹,

Matta²,

Montagner³

2008

Quím. Nova

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Recebido em 6/6/06; aceito em 14/6/07; publicado na web em 3/12/07 DEVELOPMENT AND VALIDATION OF A METHOD OF ANALYSIS OF GLYPHOSATE IN SOY GRAINS. The main objective of this work is to develop an efficient procedure to determine glyphosate in soybean grains. The cleanup of the aqueous extracts was done in two steps, beginning with liquid-liquid partitioning and then solid-phase extraction with anion exchange resin. After derivatization with a mixture of trifluoroacetic anhydride (TFAA) and trifluoroethanol (TFE), quantification was done by gas chromatography coupled to mass spectrometry. The mean recovery and RSD of the spiked samples were, respectively, 80.5% and 3.1% at level 0.200 mg kg -1 , 93.3% and 18.7% at level 0.500 mg kg -1 and 92% and 3.5% at level 1.000 mg kg -1 . The method was linear in the working range (correlation coefficient = 0.9965).Keywords: glyphosate; glyphosate-resistant soybean; pesticide. INTRODUÇÃOA soja Roundup Ready (RR) da Monsanto foi a primeira planta transgênica a ser aprovada para alimentação humana e animal e para cultivo no Brasil. A soja RR foi modificada por técnicas de ADN recombinante (ADNr) pela inserção de um gene da bactéria Agrobacterium sp., que a torna resistente ao herbicida glifosato (GLI) 1 .O GLI costuma ser pulverizado, sendo em geral absorvido na planta através de suas folhas e dos caulículos novos 2 . Ele inibe a ação da enzima 5-enolpiruvilchiquimato-3-fosfato sintase (EPSPS), afetando a rota de síntese dos aminoácidos aromáticos essenciais, fenilalanina, tirosina e triptofano, os quais são precursores de outros produtos, como lignina, alcalóides, flavonóides e ácidos benzóicos. Os sintomas de sua ação sobre as plantas incluem amarelamento dos meristemas, necrose e morte em dias ou semanas 3 .No controle químico de ervas daninhas, destacamos a aplicação em pré-emergência e a aplicação em pós-emergência. No primeiro caso, a aplicação é feita imediatamente após o plantio e antes da emergência das plantas daninhas, devendo ser realizada com solo úmido. No segundo caso, a aplicação é feita após a germinação da cultura e das plantas daninhas, sendo que o controle será mais eficiente quanto mais jovens forem as invasoras 4 .No caso da soja comum, o GLI é aplicado como dessecante e também na pós-emergência das plantas infestantes; na soja modificada geneticamente é aplicado na pré e pós-emergência das plantas infestantes. O limite máximo de resíduo (LMR) para este herbicida, utilizado tanto como dessecante quanto em pós-emergência das plantas infestantes na cultura de soja, foi estabelecido em 10 mg kg -1 , com intervalo de segurança de 7 dias quando aplicado como dessecante e não determinado quando o agrotóxico for aplicado em pós-emergência das plantas infestantes e pré-emergência da cultura. O intervalo de segurança é de 56 dias para a modalidade de aplicação em pós-emergência das plantas infestantes na cultura da soja geneticamente modificada 5 .Como o GLI não é assimilado metabolicamente pela soja transgênica, o mesmo pode vir a se acumular no vegetal e em seu...

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“…Para o estudo de precisão, os coeficientes de variação (obtidos a partir dos valores referentes ao ensaio de recuperação) são considerados adequados quando iguais ou inferiores a 20%, conforme recomendado por THIER e ZEUMER (19). Como todos os valores de CV mostraram-se inferiores ao estabelecido, o método proposto foi considerado preciso.…”

Section: Estudos De Caso: Ensaio De Recuperação De Pesticidasunclassified

“…Em análise de resíduos de pesticidas a validação do método ocorre, usualmente, por meio de ensaios de recuperação (19), uma vez que esse processo gera todas as informações necessárias para a avaliação do procedimento analítico (18). Além disto, são realizados no próprio laboratório, sem necessidade de obtenção de materiais de referência certificados (MRC), adesão de outros laboratórios ou existência prévia de métodos validados para o analito e a matriz em estudo (18).…”

Section: Introductionunclassified

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Avaliação Da Exatidão E Da Precisão De Métodos De Análise De Resíduos De Pesticidas Mediante Ensaios De Recuperação

Amarante¹,

Polese²,

Santos³

et al. 2002

PES

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Discute-se a importância da exatidão e da precisão na validação de métodos de análise de resíduos de pesticidas. São apresentados, mediante dois estudos de casos, os principais processos para a avaliação da exatidão. Nos casos relatados foram obtidas recuperações entre 80 e 104% e coeficiente de variação entre 2,81 e 12,74%, ambos enquadrados na faixa recomendada pela Association of Official Analytical Chemists (AOAC) para os níveis de concentração investigados. Os estudos evidenciaram que, os ensaios de recuperação são adequados para a avaliação dos critérios de exatidão e precisão para as mesmas matrizes. EVALUATION OF METHODS ACCURACY AND PRECISION FOR ANALYSIS OF PESTICIDES RESIDUES THROUGH RECUPERATION ASSAYS Abstract The importance of accuracy and precision in the methods validation of pesticides residues analysis is discussed. The main processes for accuracy evaluation are presented through two case studies. In the cited cases, recoveries were obtained between 80 and 104% and variation coefficient between 2,81 and 12,74% both in the range recommended by AOAC for the concentration levels investigated. The studies evidenced that the recovery assays were adequate for the evaluation of the accuracy and precision criteria for the same matrix.

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Manual of pesticide residue analysis

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Influência da cobertura morta no comportamento do herbicida Trifluralin

Influência da cobertura morta no comportamento do herbicida Trifluralin

Desenvolvimento e validação de método de análise de glifosato em grãos de soja

Avaliação Da Exatidão E Da Precisão De Métodos De Análise De Resíduos De Pesticidas Mediante Ensaios De Recuperação

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