Influencia de algunas variables del proceso sol–gel en las propiedades texturales y estructurales de un soporte de NiAl₂O₄

Abstract

En este trabajo se estudian algunos aspectos asociados con la síntesis, mediante procesamiento sol-gel, del aluminato de níquel. A los sólidos obtenidos se les determina la composición elemental mediante absorción atómica y fluorescencia de rayos-X, se les investiga la textura por sortometría de N 2 a 77 K, se les analiza la estructura por difracción de rayos-X y se les examina la morfología con microscopía electrónica de barrido. Los resultados muestran que la hidrólisis a 80 °C y pH 10 de tri-sec-butóxido de aluminio en presencia de nitrato de níquel conduce a un xerogel cuyo tratamiento a 900 °C resulta en un sólido azul brillante, finamente dividido, poroso y altamente compatible con la espinela NiAl 2 O 4 . La textura de estos materiales se manifiesta por isotermas adsorción-desorción de nitrógeno tipo IV y anillos de histéresis tipo E; se verifica que la temperatura de hidrólisis no ejerce una marcada influencia sobre el área superficial de los sólidos y se comprueba que los sólidos poseen una distribución monomodal de tamaños de poro.Palabras Clave: Procesamiento sol-gel, aluminato de níquel, espinelas cerámicas, soportes oxídicos. Influence of some variables of the sol-gel process in the textural and structural properties of a NiAl 2 O 4 supportIn this work some aspects related to the synthesis of nickel aluminate as a ceramic material by the sol-gel processing, are studied. The solids obtained are analyzed by atomic absorption and x ray flourescence in order to determine their chemical composition. Texture is investigated using N 2 adsorption-desorption isotherms, the structure is verified by x ray diffraction, and the morphology is looked using scanning electron microscope. The results show that the hydrolysis of aluminum tri-sec-butoxyde in presence of nickel nitrate at 80 °C and pH 10, produces a xerogel whose treatment at 900 °C results in a bright blue, fine, porous, spinel type solid, NiAl 2 O 4 . Texture data of these materials as shown by type IV isotherms with hysteresis loops type E; it verifies that hydrolysis temperature does not influence the surface area and confirms that these solids have a monomodal pore size distribution.Key Words: Sol-gel processing, nickel aluminate, spinels, oxide supports. INTRODUCCIÓNA escala industrial, la mayoría de los procesos de hidrogenación se llevan a cabo con la ayuda de catalizadores heterogéneos, utilizando como fase activa metales de reconocida actividad catalítica, soportados sobre materiales tales como: alúminas, sílica gel, magnesia, kieselguhr, titania, zeolita, zirconia y otros óxidos que tienen como función dispersar la fase activa, protegerla contra diversas formas de desactivación y mejorar el desempeño catalítico. Adicionalmente, en estos materiales, el soporte puede participar como un componente bifuncional, como fase sinergística o como material de relleno que protege contra la sinterización e incrementa la resistencia a los tratamientos térmicos, a la abrasión y a la atricción.Las técnicas de preparación de catalizadores más comunes son la p...