Bu çalışmada, demir ve bor tozları, farklı oranlarda (molar ağırlıklarına göre) spex tipi öğütme cihazında mekanokimyasal işlemle (katı faz reaksiyonu) FeB ve Fe2B bileşikleri elde edilmiştir. Farklı mol oranlarında karıştırılan demir ve borun muhafazası ve hassas ölçümleri Glove-Box ile argon atmosferinde gerçekleştirilmiştir. Alaşımların sinterleme sıcaklığının tespiti için Termogravimetrik ve Diferansiyel Termal Analiz; faz bileşimlerini ve mikroyapılarını incelemek amacıyla da X-ışını kırınım analizi (XRD) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) analizleri yapılmıştır. Yapılan çalışmalar sonucunda, yüksek oranda amorf yapıda ve ağırlıklı olarak hedeflenen Fe2B ve FeB bileşikleri üretilmiştir. Stokiyometrik katsayılardan kaynaklı olarak FeB bileşimine ait piklerin daha belirgin olduğu görülmüştür. EDS analizinden numunelerin yüzeyinde bulunan demir ve bor elementlerinin yapıda homojen bir dağılım sergilediği anlaşılmıştır. Sertlik sonuçlarına göre, FeB olarak hedeflenen numunenin, Fe2B olarak hedeflenen numunelere göre daha sert olduğu anlaşılmaktadır. Bu çalışma farklı oranlardaki bileşimlerin sentezlenmesiyle bölgesel sertlik rejimlerine sahip ileri malzemelerin üretilebilmesine katkı sağlayacaktır.