Досліджено еволюцію структурно-фазового стану в процесі механоактиваційного обробляння та відпалу порошкових сумішей Al-33% ваг. Cu і Al-80% ваг. Cu із добавками 5% ваг. графіту. Порошки Al-Cu/C після відповідних оброблянь досліджували за допомогою рентґеноструктурної аналізи, ядерного магнетного резонансу (ЯМР), Раманової спектроскопії та рентґенівської фотоелектронної спектроскопії (РФС). Помел порошків від 1 до 8 годин приводить до зміни кристалічної структури графітових добавок на аморфну. Показано, що в результаті механоактиваційного оброблення впродовж 8 годин порошків обох композицій формується невпорядкована Al 4 Cu 9 -фаза (структурний тип А2) із об'ємноцентрованою кубічною (ОЦК) ґратницею. Після помелу порошків евтектичного складу Al-33% ваг. Cu/5% ваг. С від 2 до 8 годин разом із невпорядкованою ОЦК-Al 4 Cu 9 -фазою спостерігається формування нестехіометричної Al 2 Cu 1x -фази (0,012x0,059). Відпал порошків за температури у 500С впродовж 2 годин приводить до формування фазового складу, близького до рівноважного (для порошків Al-33% ваг. Cu/5% ваг. С -AlAl 2 Cu, для порошків Al-80% ваг. Cu/5% ваг. С -впорядкованої 2 -Al 4 Cu 9 -фази), а також перебігу реакції між Алюмінієм і Карбоном із утворенням карбіду Al 4 C 3 .