HPLC Determination of Furfural and 5‐Hydroxymethylfurfural in Citrus Juices

Abstract

A rapid sample clean-up and chromatographic separation were developed to determine both furfural and 5-hydroxymetbylfurfural (HMF) in citrus juices. Furfural and HMF were isolated by using a C-18 cartridge, and quantified by isocratic elution with a&on&rile/water (lY85, v/v) as the mobile phase with a Radial-PAK C-18 column (100 x 8 mm i.d.). Detection was at 280 nm and the lower limit of detection for both compounds was 50 ppb. Recoveries between 94.0 and 101.2% were obtained for HMF added to orange juice. Recoveries of fmfural ranged between 96.8 and 103.9%. INTRODUCTIONTHE OCCURRENCE of furfural and 5hydroxymethylfurfural (HMF) in stored citrus products is recognized as an indication of quality deterioration (Berry and Tatum, 1965;Nagy et al., 1972;Nagy and Randall, 1973;Maraulja et al., 1973). Dinsmore and Nagy (1972) employed a distillation procedure to remove furfural from aged citrus juices; distillation was followed by calorimetric determination of furfural in the distillate. This method produced low recoveries and wide statistical variations in furfural concentration because of the instability of the colored reaction product. Later, Dinsmore and Nagy (1974) described an improved calorimetric method, which was based on the Stenhouse color reaction of furfural with aniline in acetic acid. Although more specific for furfural, the recoveries were still less than 38%. Recently, a more precise HPLC method (Marcy and Rouseff, 1984) was developed for determination of furfural, but the HPLC method required the identical distillation step which suffered from low recoveries. Meydav and Berk (1978) proposed a calorimetric method for determination of HMF in citrus products based on the thiobarbituric acid color reaction. A direct solvent extraction with diethyl ether was utilized to determine the degradative metabolites by gas-liquid chromatography (Tatum et al., 1975) or by thin-layer chromatography (Shaw et al., 1970), but only qualitative identifications were made. The objective of this study was to develop a sample preparation method for the simultaneous determination of turfural and HMF in citrus juices using a disposable C-18 cartridge.

Determinação de aditivos, aldeídos furânicos, açúcares e cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência: validação de metodologias

“…O tratamento dos dados quantitativos forneceu uma larga faixa de variação na concentração desses compostos analisados: 25,80 -657,00mg/100mL para o 5-HMF; 0,45 -3,15mg/100mL para o furfural e 0,72 -86,39mg/100mL para a cafeína, estes dados indicam uma elevada dispersão em relação à quantidade de 5-HMF, provavelmente devido à adição indiscriminada de açú-car, e de cafeína na composição de cada xarope, provavelmente em virtude da má qualidade da matéria-prima. Por outro lado, os níveis de concentração de cafeína nos xaropes encontram-se na mesma ordem de grandeza dos obtidos em bebidas carbonatadas [2] e produtos alimentares [18], ao passo que os teores de aldeídos furânicos foram comparáveis aos obtidos em mel [14], sucos de cítricos [15] e extrato de tomate [26]. …”

“…Tendo em vista estes problemas objetivou-se no presente trabalho uma adaptação, validação e aplicação de métodos de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) baseados nos descritos por ARGOUDELIS [2], BORGES, FERRARI & STUTION [4], JEURING & KUPPERS [14], LEE, ROUSEFF & NAGY [15] e NISPEROS, BUSLIG & SHAW [22] para a determinação respectiva de aditivos (cafeína, benzoato, sacarina), açúcares (glicose, frutose), aldeídos furânicos (5-HMF, Furfural) e ácidos (ascórbico, cítrico) em bebidas comerciais produzidas e consumidas no Estado do Ceará e monitoramento pelo Laboratório de Análise de Bebidas e Vinagres (LABV-CE) do Ministé-rio da Agricultura e de Abastecimento. nas, 7 xaropes de guaraná e 13 sucos de fruta produzidos no Estado do Ceará, cedidos pelo LABV-CE ou coletados no comércio local.…”

Avaliação do tratamento térmico na composição química e na qualidade da cajuína

“…Na Tabela 1 estão apresentados os resultados do estudo do tratamento térmico para os açúcares, pode-se constatar que na primeira hora tivemos um decréscimo acentuado para a sacarose, o que podemos creditar ao caráter ácido do suco clarificado de caju que em conjunto com a temperatura favorece a hidrólise da sacarose resultando nas duas unidades monossacarídicas que a compõe (glicose + frutose) [3,6,9,10]…”

“…A falta de uniformidade na cor da cajuína é umas das características sensoriais mais marcante constituindo-se num dos maiores entraves à padronização do seu processo de fabricação e na qualidade do produto final [1,5,11]. O conhecimento da dinâmi-ca do processo térmico (cozimento) é fundamental no controle da coloração âmbar típica da cajuína, pois é sabido, que o tempo e a temperatura influenciam efetivamente na concentração de ácido ascórbico, açúcares, aldeídos furânicos e outros compostos constituintes dos produtos alimentícios [3,4,6,10,12,16].Também críticas são as etapas da clarificação e precipitação dos taninos empregando-se a gelatina (agente clarificante). Além do que, se a filtração for conduzida de maneira insatisfatória pode ocasionar: precipitação de dextranas no líquido da garrafa, resíduos do agente clarificante e em casos extremos até resíduos de fibras do pedúnculo do caju [1,5,11].…”

Evaluation of patulin in commercial baby foods by solid phase extraction and liquid chromatography PDA detection

“…Also, the presence of HMF is considered as an indication of deterioration. It is formed as a result of dehydration of ketopentoses, particularly in acidic or high-temperature environments (Alfonso et al 1980;Lee et al 1986). Food Analysis, Food Quality and Nutrition doi: 10.17221/198/2014-CJFS Several researchers have reported the confirmation of patulin (in apple juice) by GC/MS following the formation of a derivative of patulin (Koach et al 2000).…”