How to validate analytical methods

Wood, Roger

doi:10.1016/s0165-9936(99)00150-8

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“…Desse modo, a extensão do termo "validação de um método" é bastante ampla e apresentada com diversas definições na literatura além de quais parâmetros de desempenho devem ser avaliados (EURACHEM, 1998;GREEN, 1996;FAJGELJ;AMBRUS, 2000;HUBER, 1998;NATA, 1997;WOOD, 2002WOOD, , 1999 . Outra questão não harmonizada diz respeito aos critérios de aceitabilidade adotados para cada parâmetro avaliado (HILL; REYNOLDS, 1999).…”

Section: Soluções Intermediáriasunclassified

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Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Cardoso¹,

Gouvêa²,

Nóbrega³

et al. 2010

Ciênc. Tecnol. Aliment.

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A cultura do tomateiro (Lycopersicon esculentum, Mill.) encontra-se bastante desenvolvida no Brasil e seu fruto está entre as hortaliças mais consumidas no mundo, estando globalmente enraizado no hábito alimentar. O tomate pode ser utilizado tanto para o consumo direto como legume de mesa, ou então aproveitado na indústria para o preparo de massas, sucos ou conservas (ABIA, 2007).Os tomates estão classificados dentro do grupo de alto risco em relação à exposição aos agrotóxicos, por serem necessárias, grande número de práticas agronômicas para a sua produção. Desta forma, são os frutos que mais recebem pulverizações de agrotóxicos, gerando problemas de saúde pública, contaminação do meio ambiente principalmente do solo e da água, além de altas taxas residuais dessas substâncias nos frutos (MOREIRA, 1995;SILVA et al., 2005).Segundo o Levantamento Sistemático da Produção Agrícola do IBGE , o Brasil produziu no ano de 2007, aproximadamente três milhões e trezentas toneladas do fruto para uma estimativa da safra de 2008 de três milhões e setecentas toneladas com cerca de 60 mil hectares de área plantada.O LMR -limite máximo de resíduo de cada agrotóxico para determinado hortifrutigranjeiro é regulamentado no Brasil pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) (BRASIL, 2003a, b). No entanto, o LMR pode não ser o mesmo em outros países, ocasionando barreiras fitossanitárias e consequentemente perdas econômicas para o Brasil.O desenvolvimento de métodos analíticos simples, eficientes e de baixo custo é essencial para a avaliação e monitoramento dessas substâncias em produtos hortifrutigranjeiros. Esses métodos normalmente envolvem três etapas: extração dos agrotóxicos dos alimentos, limpeza ou derivatização do extrato orgânico obtido e detecção seguida por quantificação da concentração. Cada etapa tem sua importância, entretanto, os resultados de análise gerados pelo laboratório é que sinalizam a tomada de decisão para rejeição ou não do produto analisado. AbstractA validation procedure model of a multiresidue method is presented for chromatographic analyses of five pesticides residues γ-HCH, chlorothalonil, fenitrothion, chlorpyrifos and procymidone applied on tomatoes. The tomatoes were processed and extracted by acetone plus a mixture of dichloromethane:petroleum benzine (1:1). The volume was centrifuged and was then filtered under Na 2 SO 4 . One milliliter of organic extract was concentrated then diluted in isooctane and one microliter was analyzed in the gas chromatograph with electron capture detector -GC/ECD. The parameters evaluated were selectivity, linearity, repeatability, recovery, and limits of detection and quantification. The recovery ranged from 70 to 110% in the concentration range of 0.02 to 2.50 mg.kg -1 . The limits of detection ranged from 0.004 to 0.006 mg.kg -1 and the limits of quantification were between 0.014 to 0.02 mg.kg -1 . Keywords: pesticides; tomato; gas chromatography; validation. ResumoUm modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco ...

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Section: Soluções Intermediáriasunclassified

“…A discussão detalhada para aplicação dos parâmetros seguidos é encontrada na literatura, e não será apresentada neste trabalho (EURACHEM, 1998;GREEN, 1996;FAJGELJ;AMBRUS, 2000;HILL;REYNOLDS, 1999;HUBER, 1998;NATA, 1997;WOOD, 2002;WOOD, 1999).…”

Section: Soluções Intermediáriasunclassified

Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Cardoso¹,

Gouvêa²,

Nóbrega³

et al. 2010

Ciênc. Tecnol. Aliment.

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“…The obtained results were between 90 ± 1 and 105 ± 1% for complete digestion and from 90 ± 2 to 95 ± 3% for alkaline solubilization, which shows a good recovery 35 for Pb determination for both methods. The precision of the methods was evaluated by the obtained RSD, which presented values below 10%.…”

Section: Figures Of Meritmentioning

confidence: 71%

Alkaline Solubilization of Chicken Tissues Monitored by Raman Spectroscopy Followed by Pb Determination by GF AAS

Campos¹,

Oliveira²,

Izumi³

et al. 2017

J. Braz. Chem. Soc.

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This paper proposes a method for chicken tissues preparation using tetramethylammonium hydroxide (TMAH) for Pb determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry employing multivariate approaches. Combining Raman spectroscopy with scanning electron microscopy coupled to energy-dispersive X-ray spectroscopy to monitor the solubilization process it was possible to show that TMAH acts in the solubilization of proteins, amino acids and lipids. Besides, this investigation showed that the small residual masses of samples have organic and inorganic compounds. Accuracy tests indicated that such residues have not interfered in the analytical results (recovery between 90-95%). The obtained limits of detection (0.099 µg g -1 ) and quantification (0.33 µg g -1 ) are compatible with the detectability required for regulatory purposes. Linearity (R 2 = 0.9925) and characteristic mass (13 pg) were also reported. Considering the set of 15 samples comercialized in Brazil, any Pb contamination was successfully observed and this was confirmed by the analysis of digested samples.

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“…Valores médios (n=3) de recuperação entre 94 e 103% com desvio padrão entre 3 e 8 foram obtidos para os açúcares nos três níveis de concentração avaliados. Estes resultados estão de acordo com os limites (5,6 < CV < 8) aceitos para o intervalo de concentração estudado [6]. Os valores de limite de quantificação (LQ) determinados a partir da Equação 2 para sacarose, glicose e frutose foram 0,0512, 0,1223 e 0,0728 g kg -1 , respectivamente.…”

Section: Resultsunclassified

“…Os [6]. Embora a eficiência de uma metodologia analítica deva ser continuamente avaliada, os parâ-metros de validação determinados permitem que os métodos descritos sejam aplicados em amostras para o controle do processo de produção de PHB.…”

Section: Resultsunclassified

Determinação de parâmetros de validação de métodos cromatográficos para análise de 5-hidroximetilfurfural e açúcares em amostras de processo de produção de polímero biodegradável

et al. 2006

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IntroduçãoPoli(hidroxialcanoatos) (PHAs) são polímeros termoplásticos biodegradáveis produzidos mediante processos biotecnológicos a partir de fontes de carboidratos renováveis e constituem uma classe geral de polímeros microbianos [1], que em bactérias são produzidos e acumulados intracelularmente, na forma de grânulos, como reserva de carbono e energia, podendo apresentar até 80% da massa seca total da célula [2].O poli(3-hidroxibutirato) (PHB) é um dos PHAs mais estudados e possui propriedades termoplásticas semelhantes às do polipropileno. Entre os microrganismos que produzem PHB, a espécie Ralstonia eutropha é uma das que apresentam as condições mais favoráveis para produção em escala industrial [2]. A produção industrial de PHB tem sido realizada empregando como substrato açúcar invertido [1]. A inversão da sacarose é uma etapa extremamente importante na produção de PHB, pois a linhagem da bactéria (Ralstonia eutropha) empregada não assimila diretamente a sacarose, mas sim glicose e frutose [3]. Além disso, no processo de inversão pode ser produzido o 5-hidroximetilfurfural (5-HMF) que é tóxico para a Ralstonia eutropha. Portanto, torna-se imprescindível o desenvolvimento e/ou a validação de métodos analíticos para avaliar a eficiência da inversão da sacarose e a concentração de 5-HMF no substrato alimentar das bactérias.Este trabalho descreve a otimização das condições experimentais e a determinação dos principais parâmetros de validação de métodos empregando cromatografia líquida de alta efi- Resumo: A eficiência de métodos para análise de 5-hidroximetilfurfural por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta e determinação de sacarose, glicose e frutose por cromatografia líquida com detecção por índice de refração foi avaliada. Após otimização das condições analíticas, os principais parâmetros de validação (linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, recuperação, sensibilidade e precisão) foram determinados e demonstraram que os procedimentos analíticos podem ser aplicados para o controle do processo de produção de poli(3-hidroxibutirato).Palavras-chave: cromatografia líquida; açúcares; 5-hidroximetilfurfural; poli(3-hidroxibutirato).

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Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Alkaline Solubilization of Chicken Tissues Monitored by Raman Spectroscopy Followed by Pb Determination by GF AAS

Determinação de parâmetros de validação de métodos cromatográficos para análise de 5-hidroximetilfurfural e açúcares em amostras de processo de produção de polímero biodegradável

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