Homogeneous and heterogeneous systems

Růžička, Jaromír; Hansen, Elo Harald

doi:10.1016/s0003-2670(00)80427-4

Cited by 47 publications

(13 citation statements)

References 202 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Unclassified

Order By: Relevance

“…3 These solid packed reactors (SPRs) employ different fillings and different alternatives for packaging. [4][5][6][7][8][9][10] In the particular case of analytical reagents able to be employed in solid phases or in suitable solutions, 9 the former choice has been reported to be advantageous for favoring the degree of mixing, mainly when single-line configurations are employed. 10 Nevertheless, problems related to the amount of reagent released by the column and the clogging of the FI systems must be solved.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…[4][5][6][7][8][9][10] In the particular case of analytical reagents able to be employed in solid phases or in suitable solutions, 9 the former choice has been reported to be advantageous for favoring the degree of mixing, mainly when single-line configurations are employed. 10 Nevertheless, problems related to the amount of reagent released by the column and the clogging of the FI systems must be solved. For the first case, a compromise between the reagent solubility and the reactor lifetime needs to be attained: highly insoluble reagents increase the reactor lifetime but its supply to the carrier may not be good and highly soluble compounds may be quickly exhausted.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

See 1 more Smart Citation

Kinetic control of reagent dissolution for the flow injection determination of iron at trace levels

Bruno

Andrade

Luna

et al. 2002

Analyst

View full text Add to dashboard Cite

A novel methodology for the determination of iron at the ppb level by spectrophotometric flow injection analysis is described. The method is based on the control of the flow dissolution of the colorimetric reagent 1,10-phenanthroline. This is achieved by means of the minimization of the area of contact between the carrier and the solid reagent, thus allowing the use of the fairly soluble organic compound without affecting the reactor lifetime. The reagent is melted inside an acrylic column (3.0 x 0.5 cm id) in such a way that a hollow space is left in the center after cooling. This new design improves some aspects of the performance of the classical solid-phase reactors as no problems related to the increase in the backpressure of the system are evidenced. Furthermore, the total reagent loading of the column is increased as no inert support is needed. A comparison between the performance of this novel methodology and that of the conventional packed reactor was performed and several advantages were observed: the use of higher flow rates, an increase in the reactor lifetime and a decrease in reagent consumption. A mathematical model to fit the concentration profiles of the dissolved reagent as a function of the residence time of the sample within the column is presented. The application of this strategy to the determination of Fe(II) improves the figures of merit in comparison to those obtained with a single-line homogeneous system: the limit of detection is 2 microg Fe L(-1) (3s) and the sensitivity is similar to that of the batch procedure. Results obtained for the determination of iron in natural waters are also presented.

show abstract

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Kinetic control of reagent dissolution for the flow injection determination of iron at trace levels

Bruno

Andrade

Luna

et al. 2002

Analyst

View full text Add to dashboard Cite

show abstract

“…For this task, a diode array spectrophotometer [1], or a single instrument in association with di erent strategies, e.g. stream splitting [2], closed-loop con® guration [3], sandwich techniques [4,5],¯ow reversal [6], oscillating streams [7], parallel streams towards the instrument optical beam [1], etc. have been used.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

An improved leaping detector for flow analysis applied to iron speciation in drugs

Santos¹

2000

Journal of Automated Methods & Management in Chemistry

View full text Add to dashboard Cite

A low inner volume (ca. 64 ml) probe was built up in an injectorcommutator in order to behave as a photometric leaping detector in ow analysis. It comprises a bicolour lig ht-emitting diode (BLED ), as a source of pulsed radiation in the red and green visible region, and two phototransistors as transducers. Sample injection, detector relocation, analytical signal recording, data treatment and de nition of the spectral working range were computer-controlled. T he feasibility of the system was initially demonstrated in the ow-injection speciation of iron, and the overall standard deviation of results was estimated as §1.6 and §1.4% for 1.6-4.0 mg l ¡1 Fe(II) or total iron after eightfold processing of synthetic samples. T he system was further applied to drug analysis: the mean deviations of results for typical samples were estimated as §5.2 and §3.3% , and the relative standard deviation as §1.6 and §1.3% for Fe(II) and total iron, respectively. Results were compared with those obtained by a conventional spectrophotometric procedure and no statistic diå erences at the 95% con dence level were found. In relation to an earlier system with multi-site detection, the proposed system is more stable, presenting low drift with a relative standard deviation of 0.026% and 0.039% for measurements (nˆ120 during 4 h of observation) with green and red emission. It is also faster with a sampling rate of 133 h ¡1 and carryover problems are not found. T he possibility of compensating the Schlieren noise by dualwavelength spectrophotometry is discussed.

show abstract

“…Ο τελευταίοσ αντιδραςτιρασ που πρζπει να αναφερκεί και άρχιςε να χρθςιμοποιείται τα τελευταία χρόνια, ςτα πλαίςια προςπακειϊν βελτιςτοποίθςθσ και ςμίκρυνςθσ των ςυςτθμάτων FIA, με ςτόχο τθν μείωςθ χριςθσ αντιδραςτθρίων, τθν μείωςθ των νεκρϊν όγκων και τθν ςμίκρυνςθ του αναλυτι είναι ο επονομαηόμενοσ αντιδραςτιρασ ολοκλθρωμζνων μικροςωλθνϊςεων 85 (integrated microconduit reactor). Αυτόσ δθμιουργείται με χάραξθ ενόσ θμικυλινδρικοφ διαφλου πάνω ςε κομμάτι plexiglass, το οποίο καλφπτεται με ζτερθ πλάκα plexiglass, θ οποία τθν ςφραγίηει.…”

Section: οι τφποι αυτοί διαφζρουν μεταξφ τουσ κυρίωσ ωσ προσ τθ διάχυςθ που προκαλοφν ςτο δείγμα και ςτο αντιδραςτιριο θ διαφορετικι διάχunclassified

“…Μία τεχνικι, θ οποία χρθςιμοποιείται και δίνει τθ δυνατότθτα "δθμιουργίασ" πολλϊν/άπειρων διαλυμάτων ςε ροι είναι θ τεχνικι βακμίδωςθσ ςυγκζντρωςθσ 83,95 . Σφμφωνα με αυτιν τθν τεχνικι θ χριςιμθ πλθροφορία μπορεί να λθφκεί από οποιοδιποτε ανερχόμενο ι κατερχόμενο τμιμα τθσ καμπφλθσ και όχι μόνο από τθν κορυφι που λαμβάνεται.…”

Ανάπτυξη Φωταυγών Αυτοματοποιημένων Μεθόδων Αναλύσεως

Βασιλείου¹

View full text Add to dashboard Cite

Στην παρούσα διδακτορική διατριβή περιγράφεται η ανάπτυξη αυτοματοποιημένων μεθόδων αναλύσεων, οι οποίες κάνουν χρήση της αναλυτικής τεχνικής FIA, μέσω της εφαρμογή της πάνω σε ιδιοκατασκευασμένους αναλυτές. Οι αναλυτές αυτοί κατασκευάστηκαν με τέτοιο τρόπο, ώστε να διευκολύνουν την ανίχνευση των υπό διερεύνηση μορίων, να παρέχουν τρόπο αυτόματου χειρισμού των αντιδραστηρίων και να επιτρέπουν και την επεξεργασία, παρουσίαση και αποθήκευση των ληφθέντων δεδομένων ανίχνευσης (σήματα που μεταδίδονται προς τους ανιχνευτές). Η διενέργεια των προαναφερθέντων διαδικασιών, που ουσιαστικά συνοψίζονται με την αναφορά των δύο παρακάτω όρων: Flow control (Έλεγχος της ροής λειτουργίας των αναλυτών) και Data Acquisition-Manipulation-Presentation (Διαδικασία λήψης και διαχείρισης δεδομένων ανίχνευσης), πραγματοποιείται με την βοήθεια δύο αυτοσχέδιων προγραμμάτων, συντεταγμένων σε προγραμματιστική γλώσσα Labview. Η κατασκευή αυτών των αναλυτών πραγματοποιήθηκε για να καλύψει επιστημονικά πεδία ευρέως φάσματος, όπως η ιατρική (1ος αναλυτής, για ανίχνευση H2O2 σε δείγματα εκπνεόμνου αέρα), το περιβάλλον (2ος αναλυτής, για έλεγχο δειγμάτων νερού για τοξικότητα) και τα τρόφιμα (3ος αναλυτής, για προσδιορισμό μεθυλεστέρων πηκτίνης). Με αυτόν τον τρόπο επιδεικνύεται σαφέστατα η ευκολία με την οποία μπορεί κάποιος να χρησιμοποιήσει την τεχνική FIA, για να αυτοματοποιήσει μεθόδους ανάλυσης, που τον αφορούν, αλλά ταυτόχρονα να επιτύχει και στόχους για: μείωση όγκου αντιδραστηρίων, ευκολότερο χειρισμό αντιδραστηρίων, σαφέστατο χρονισμό πραγματοποίησης αντιδράσεων, καθώς και για παρακολούθηση ασταθών προϊόντων (μέσω χρήσης της τεχνικής stop flow analysis – 2ος αναλυτής – κεφάλαιο 2).Στην διατριβή αυτή (κεφάλαιο 1), αναφέρονται μερικά βασικά στοιχεία για τον αυτοματισμό στο αναλυτικό εργαστήριο και τονίζονται τα σημεία εκείνα, που οδήγησαν σε όλο και μεγαλύτερη ανάγκη της επιστημονικής κοινότητας, για ανάπτυξη όλο και πιο αυτόματων μεθόδων ανάλυσης, αλλά και όλο και πιο εξειδικευμένων μεθόδων (εφαρμοζόμενων ανά περίπτωση). Στο ίδιο κεφάλαιο αναλύονται μερικά βασικά στοιχεία για τον αυτοματισμό συστημάτων ανάλυσης, όπως η κατηγοριοποίησή τους, καθώς και παραδείγματα σύγχρονων τάσεων στην αυτοματοποίηση των συστημάτων ανάλυσης.Στο κεφάλαιο 2, αναφέρονται μερικά θεωρητικά στοιχεία που ενδιαφέρουν την εν λόγω τεχνική. Τέτοια στοιχεία αφορούν σε: μια θεωρητική προσέγγιση της μεθόδου αυτής (με αναφορά στις παραμέτρους που την επηρεάζουν), τις τεχνικές αυτοματοποίησης, που προσφέρει αυτή η μέθοδος, οργανολογία που εμπλέκει και προοπτικές που δημιουργεί. Στα κεφάλαια 3-5, αναφέρονται αναλυτικά πληροφορίες για τον κάθε αναλυτή που κατασκευάστηκε. Πιο συγκεκριμένα, στο κεφάλαιο 3 αναπτύσσεται ο τρόπος κατασκευής ενός αυτοσχέδιου αναλυτή, για ανάλυση δειγμάτων εκπνεόμενου αέρα για H2O2, στο κεφάλαιο 4 αναπτύσσεται ο τρόπος κατασκευής ενός αυτοσχέδιου αναλυτή, για ανάλυση δειγμάτων νερού για τοξικότητα και στο κεφάλαιο 5 αναπτύσσεται ο τρόπος κατασκευής ενός αυτοσχέδιου αναλυτή, για προσδιορισμό μεθυλεστέρων σε δείγματα πηκτίνης. Για τον κάθε αναλυτή αναφέρονται χρήσιμα στοιχεία που περιγράφουν αναλυτικά την κατασκευή του και η παρουσίαση αυτών των στοιχείων γίνεται με τον ακόλουθο τρόπο: α) Παράθεση ενδεικτικού σχεδιαγράμματος του αναλυτή FIA και σύντομη περιγραφή λειτουργίας του, β) Αναλυτική περιγραφή του κάθε στοιχείου υλικού, με παράθεση περιγραφής του τρόπου λειτουργίας του και του τρόπου διασύνδεσής του με τα άλλα στοιχεία υλικού, που χρησιμοποιούνται, γ) Αναλυτική περιγραφή του αυτοσχέδιου προγράμματος που χρησιμοποιείται σε κάθε αναλυτή για την επιτέλεση των διαδικασιών της ροής του προγράμματος, ελέγχου και λήψης δεδομένων. Αυτό γίνεται με παράθεση καίριων κομματιών του κώδικα καθώς επίσης λογικών διαγραμμάτων ροής των προγραμμάτων, που περιγράφουν σαφέστατα τα βήματα, που ακολουθούνται για την αρμονική λειτουργία του αναλυτή. Αξιοσημείωτη είναι και η παράθεση πολλών σχεδιαγραμμάτων και εικόνων, σε κάθε σημείο του σταδίου αυτού, για καλύτερη οπτική απεικόνιση του κάθε στοιχείου υλικού που χρησιμοποιείται. Με τον τρόπο αυτό μπορεί κάποιος να κατανοήσει καλύτερα και τον τρόπο συνδυασμού των στοιχείων υλικού, προς την κατεύθυνση απόδοσης ενός αναλυτή.Το κεφάλαια 3-5, παρουσιάζουν και τις μεθόδους που εφαρμόστηκαν σε κάθε αναλυτή, για να πιστοποιηθεί η εύρυθμη λειτουργία, κατά τους προσδιορισμούς στους οποίους χρησιμοποιήθηκαν. Από αυτές τις μεθόδους μας ενδιαφέρει η αναφορά της 1ης μεθόδου (που εφαρμόστηκε στον πρώτο αναλυτή), γιατί οι έτερες μέθοδοι (που εφαρμόστηκαν στους αναλυτές 2 & 3) αναπτύχθηκαν από έτερους υποψήφιους διδάκτορες που αναφέρονται στην εισαγωγή της διατριβής. Η πρώτη μέθοδος στοχεύει στην ανίχνευση H2O2 σε δείγματα εκπνεόμενου αέρα από ασθενείς, που πάσχουν από πνευμονολογικές παθήσεις. Η ανάγκη μέτρησης του υπεροξειδίου του υδρογόνου οφείλεται στο ότι αυτό είναι άριστος δείκτης, που παρέχει κλινικές πληροφορίες, σε σχέση με φλεγμονώδεις καταστάσεις στους πνεύμονες ασθενών. Και αυτό, γιατί μπορεί να συνδεθεί άμεσα με την ύπαρξη οξειδωτικού στρες στο ανθρώπινο σώμα. Αυτό το γεγονός εξηγεί την ύπαρξη πολλών μεθόδων που υπάρχουν στην βιβλιογραφία για την ανίχνευση υπεροξειδίου του υδρογόνου σε τέτοια δείγματα. Το πρόβλημα όμως των προϋπαρχόντων μεθόδων είναι ότι είναι μη αυτοματοποιημένες, χρονοβόρες και δύσκολες στην εκτέλεση. Επίσης συνήθως δεν διαθέτουν φορητές συσκευές για δειγματοληψία. Για να αντιμετωπιστούν τα παραπάνω μειονεκτήματα αναπτύχθηκε η εν λόγω 1η μέθοδος, η οποία παρέχει φορητή συσκευή δειγματοληψίας δειγμάτων εκπνεόμενου αέρα από ασθενείς και εκτέλεση προσδιορισμού Η2Ο2, μέσω μιας πλήρως αυτοματοποιημένης FIA-χημειοφωταυγούς μεθόδου ανίχνευσης. Ο εν λόγω φορητός εξοπλισμός δειγματοληψίας παρέχει απόδοση συλλογής μεγαλύτερη από 86%, επιτρέποντας την συλλογή 2-3 mL δείγματος μέσα σε 20min. Η μέθοδος προσδιορισμού που αναπτύχθηκε, βασίζεται στην ανάμιξη ροής διαλύματος λουμινόλης (που χρησιμοποιείται σαν φορέας του δείγματος) με ροή διαλύματος κοβαλτίου (II), η οποία παράγει ένα χημειοφωταυγές παράγωγο, το οποίο δίνει φως, με ένταση ανάλογη της συγκέντρωσης υπεροξειδίου του υδρογόνου. Ο αναλυτής παρέχει όριο ανίχνευσης 10 nM και καλή γραμμικότητα (R=0,997). Η επαναληπτικότητα που αποδίδει είναι καλύτερη από 6,0% RSD και η ανάκτηση που εμφανίζει η μέθοδος είναι μεγαλύτερη από 64,9%. Η σύγκριση των αποτελεσμάτων αυτής της μεθόδου, με τα αποτελέσματα της πιο συχνά χρησιμοποιούμενης μεθόδου ανάλυσης Η2Ο2 σε τέτοια δείγματα, έδωσε ισοδύναμα αποτελέσματα (P>0,001, συντελεστή συσχέτισης με R=0,94). Έτσι η μέθοδος που προτείνεται προσφέρει πλήρη αυτοματισμό στον χειρισμό αντιδραστηρίων, μεγάλο ρυθμό επεξεργασίας δειγμάτων (περίπου 180 δείγματα ανά ώρα), χαμηλό όριο ανίχνευσης και δυνατότητα για εξέλιξη του εξοπλισμού ανάλυσης σε φορητό (εγγενές πλεονέκτημα της μεθόδου FIA – Δες θεωρία).

show abstract

Homogeneous and heterogeneous systems

Cited by 47 publications

References 202 publications

Kinetic control of reagent dissolution for the flow injection determination of iron at trace levels

Kinetic control of reagent dissolution for the flow injection determination of iron at trace levels

An improved leaping detector for flow analysis applied to iron speciation in drugs

Ανάπτυξη Φωταυγών Αυτοματοποιημένων Μεθόδων Αναλύσεως

Contact Info

Product

Resources

About