Hochauflösende Festkörper‐NMR‐Untersuchungen an Kieselsäuren. I. Hochauflösende ²⁹Si‐Festkörper‐NMR‐Untersuchungen an polykristallinen Phyllokieselsäuren (H₂Si₂O₅)_x bei tiefem und hohem Magnetfeld

Abstract

29Si‐NMR‐Untersuchungen an zwei verschiedenen Formen von Phyllokieselsäure (H2Si2O5)x zeigen, daß sich die isotropen Werte der chemischen Verschiebung unterscheiden, während Betrag und Vorzeichen der Anisotropie des Abschirmtensors übereinstimmen. Die isotropen Werte der chemischen Verschiebung können daher zur Charakterisierung der beiden Proben herangezogen werden. Die untersuchte Probe A (α‐Form) ist eine reine Phyllokieselsäure mit Schichtstruktur, während die untersuchte Probe B (δ‐Form) eine Phyllokieselsäure mit partiell höherkondensierten Bereichen darstellt. Aus den NMR‐Daten wird ein Modell zur Beschreibung dieser Struktur abgeleitet. Die Feldabhängigkeit der Linienbreiten der NMR‐Signale beider Formen weist auf eine Verteilung von Strukturparametern der SiO4‐Tetraeder in den Phyllokieselsäuren hin. Die Diskussion der Anisotropie des Abschirmtensors führt für beide (H2Si2O5)x‐Formen zur Strukturaussagen, die im Widerspruch zur bekannten Struktur von (H2Si2O5)x‐I stehen.

Acid-Treated Montmorillonites—A Study by 29Si and 27Al MAS NMR

“…This value is in good agreement with the data for Aerosil (Lippmaa et al, 1981) and silica gel (Maciel & Sindorf, 1980). The NMR data do not exclude the existence of double-layer domains in the amorphous phase formed by direct interconnection of two adjacent silicate layers as in/3-phyllosilicic acid (Heidemann et al, 1985).…”

Silylation of a crystalline silicic acid: an MAS NMR and porosity study

“…[35][36][37] Organosilyl groups have been grafted in the interlamellar space of the crystalline silicic acids after intercalation of polar organic substances. 38,39 Interlamellar esterification with aliphatic alcohols was reported by Mitamura et al 40 29 Si MAS NMR spectroscopy is an excellent method for studying silicates, [41][42][43][44][45] silica gels, 46,47 and silylated silica gels. 48,49 29 Si MAS NMR spectra of the trimethylsilyl derivatives of H-magadiite have been reported by Rojo et al 50 Landis et al 51 reacted the alkylammonium derivatives of magadiite, kenyaite, and titanates with tetraethoxysilane (TEOS).…”