ABSTRAKEkstrak kulit buah manggis kaya akan antioksidan. α-Mangostin adalah komponen dengan efek antioksidan paling tinggi dalam kulit buah manggis. Larutan oral yang mengandung ekstrak kulit buah manggis perlu diuji penetapan kadar untuk pengujian mutunya. Penentuan kadar analit dalam sampel dengan matriks yang sangat kompleks dan jumlah analit sangat kecil, seperti α-mangostin dalam larutan oral, diperlukan metode yang selektif dan sensitif, yaitu kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Pada penelitian ini dilakukan penetapan kadar α-mangostin dengan sistem KCKT fase balik dengan menggunakan fase diam oktadesilsilan (C18), fase gerak metanol-air (90:10), laju alir 1,0 mL/menit, dan detektor UV pada 316 nm. Waktu retensi α-mangostin adalah 9,622 menit. Puncak α-mangostin terpisah baik dengan resolusi sebesar 1,725. Linearitas metode berada pada rentang 1,67-5,01 bpj dengan koefisien korelasi 0,9986. Nilai simpangan baku relatif (SBR) sebesar 1,30%, perolehan kembali berada pada rentang 95,80-100,76% dengan nilai t hitung