Harmonized guidelines for single-laboratory validation of methods of analysis (IUPAC Technical Report)

Abstract

Method validation is one of the measures universally recognized as a necessary part of a comprehensive system of quality assurance in analytical chemistry. In the past, ISO, IUPAC, and AOAC International have cooperated to produce agreed protocols or guidelines on the "Design, conduct and interpretation of method performance studies" [1], on the "Proficiency testing of (chemical) analytical laboratories" [2], on "Internal quality control in analytical chemistry laboratories" [3], and on "The use of recovery information in analytical measurement" [4]. The Working Group that produced these protocols/guidelines has now been mandated by IUPAC to prepare guidelines on the single-laboratory validation of methods of analysis. These guidelines provide minimum recommendations on procedures that should be employed to ensure adequate validation of analytical methods. A draft of the guidelines has been discussed at an International Symposium on the Harmonization of Quality Assurance Systems in Chemical Laboratory, the proceedings from which have been published by the UK Royal Society of Chemistry.

Detection of Allergen Markers in Food: Analytical Methods

“…However, diff ff ff erences also ff ff arise due to study design-related variables such as choice of food matrix, number of participating laboratories, availability and choice of spiking material for recovery studies, and sample preparation (spiked vs. incurred). Harmonized guidelines and requirements to validate methods of analysis have been published [257][258][259] and can be adopted for validation of food allergen quantitation methods. Specifi c guidelines for validation of fi food allergen and gluten quantitation by ELISA have been published in recent years [260,261].…”

Isolamento químico e validação analítica por cromatografia líquida de alta eficiência de quercitrina em Solidago chilensis Meyen (Asteraceae)

“…A seletividade é definida como a capacidade do método em determinar o analito na presença de outras substâncias presente na amostra (Causon, 1997;Thompson et al, 2002). Para os métodos cromatográficos, a seletividade é avaliada no sentido de garantir que o pico de resposta do analito seja proveniente exclusivamente desse, e não de outros compostos (interferentes) presentes na amostra.…”

Aspectos analíticos e regulatórios na determinação de resíduos de macrolídeos em alimentos de origem animal por cromatografia líquida associada à espectrometria de massas

“…Em tais circunstâncias considera-se apropriada a validação do método em um único laboratório (single-laboratory validation ou in-house validation). 98,99 No Brasil, os procedimentos adotados para a validação de mé-todos analíticos baseiam-se em guias disponibilizados por órgãos como a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), 100 106,107 Os parâmetros de validação para métodos analíticos instrumentais baseados na separação cromatográfica por HPLC incluem seletividade, linearidade e faixa de aplicação, exatidão, precisão (repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade), limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ) e robustez. Alguns guias, como do MAPA 102 e da Comunidade Europeia, 105 incluem a avaliação do limite de decisão (CCa) e a capacidade de detecção (CCb).…”

“…101,108 No caso da detecção por espectrometria de massas, torna-se necessário também avaliar o efeito matriz. 99,101,108 A União Europeia criou um sistema de pontuação em MS para considerar a identificação inequívoca de contaminantes orgânicos em alimentos, conforme a Tabela 2. 105 Desta forma, como os espectrômetros de massas do tipo QqQ podem fornecer informações sobre fragmentos dos analitos, eles cumprem os requisitos da Comunidade Europeia no que diz respeito à capacidade de quantificação e confirmação de identidade.…”