Gel technology in ceramics

El trietilborato (TEB) es un alcóxido de boro muy usado en las síntesis de materiales preparados por el método sol-gel. Este método implica la hidrólisis y condensación de los reactivos de síntesis, generalmente alcóxidos, para obtener un gel que posteriormente puede dar lugar a diversos tipos de materiales, tanto cerámicos como vítreos, dependiendo del tratamiento térmico posterior. Una de las técnicas de rutina empleadas en el seguimiento de las reacciones sol-gel es la espectroscopía infrarroja por la facilidad de manipulación de la muestra y rapidez del análisis. En este trabajo se realiza un estudio de las reacciones de hidrólisis y condensación del alcóxido TEB a través del seguimiento de las bandas de absorción situadas a 893 cm -1 , que muestra una disminución a medida que avanza la hidrólisis del alcóxido, y 1194 cm -1 que crece con el avance de la condensación. La recta de calibrado propuesta para el análisis cuantitativo de la extensión de la hidrólisis del TEB en geles de TEOS-TEB pone de manifiesto que entre un 20 y un 33% de las moléculas de TEB no han sido hidrolizadas durante la reacción sol-gel de formación de dichos geles. Palabras clave: Trietilborato, hidrólisis, sol-gel, FT-IR. Ir spectroscopic study of the hydrolysis reaction of TEB: evaluation of borosilicate gelsTriethylborate (TEB) is a boron alkoxide largely used in the synthesis of sol-gel prepared materials. This method requires the hydrolysis and condensation of the synthesis reagents, usually alkoxides, for obtaining a gel which can be transformed into different materials, such as glasses or ceramics, as a function of the thermal treatment applied. Infrared spectroscopy is one of the routine techniques used in the study of the sol-gel reaction due to the easy handling of the sample and the fast speed of the analysis. In this work, the study of the hydrolysis and condensation reactions of TEB is carried out by studying their vibrational bands located at 893 cm -1 , which shows a continuous decrease as the hydrolysis is performed, and 1194 cm -1 , which increases with the proceed of the condensation. A proposed calibration line for the quantitative analysis of the hydrolysis extension of TEB in several TEOS-TEB gels evidence that between 20 and 33% of the TEB molecules have not been hydrolysed during the sol-gel reaction for forming such gels.

Section: Introductionunclassified

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Estudio de la hidrólisis del trietilborato por espectroscopía infrarroja: evaluación de geles de borosilicato

Peña-Alonso¹,

Rubio²,

Rubio³

2007

“…Entre ellas destacan la obtención de una gran variedad de composiciones, alta pureza, buena homogeneidad y menor gasto energético (1)(2)(3)(4). A partir del método sol-gel se pueden preparar no sólo vidrios de sílice pura, sino también de sistemas con boro, titanio, aluminio, zirconio… (5)(6).…”

Section: Introductionunclassified

Estudio por espectroscopía infrarroja de la reacción de obtención de geles de borosilicato con diferentes relaciones Si/B

Peña-Alonso¹,

Rubio²,

Rubio³

et al. 2005

Se ha llevado a cabo el estudio de la formación de diferentes geles de borosilicato preparados mediante la reacción sol-gel de hidrólisis y condensación de los alcóxidos TEOS (tetraetilortosilicato) y TEB (trietilborato) en diferentes proporciones Si/B y en medio acuoso acidulado. La formación de los enlaces Si-O-Si que tiene lugar durante la condensación la reacción sol-gel depende de la cantidad de boro añadido a los diferentes soles. Así, la espectroscopia infrarroja ha puesto de manifiesto que el boro juega un papel determinante en la formación de los enlaces siloxano a partir del TEOS hidrolizado, observándose que el entrecruzamiento de los enlaces Si-O-Si disminuye con el empleo de cantidades de TEB superiores al 10% en peso a la vez que aumenta la condensación en forma de estructuras lineales de los mismos. Además, se pone de manifiesto que este comportamiento está relacionado con el aumento de los tiempos de gelificación observados para altas adiciones de boro. Palabras clave: sol-gel, borosilicato, FT-IR, autocondensación.Infrared spectroscopy study of the sol-gel reaction for obtaining borosilicate gels with different Si/B ratios Borosilicate gels with different Si/B ratio have been prepared by the sol-gel method. Such gels were obtained by hydrolysis and further condensation of TEOS (tetraethylorthosilicate) and TEB (triethylborate) alkoxides in acidic aqueous media. The evolution of the Si-O-Si bonds during the sol-gel condensation was dependent on the concentration of boron. Infrared spectroscopy suggested that boron plays an important role on the formation of the siloxane bonds from the hydrolysed TEOS. Thus, the cross-linking of Si-O-Si bonds decreased and the condensation of linear structures increased when the amount of TEB was higher than 10 wt.%. Moreover, it has been observed that this behaviour is directly related with the increase of gelling time in the sols containing significant amount of boron. Keywords: sol-gel, borosilicate, FT-IR, condensation INTRODUCCIÓNLa preparación de vidrios mediante el método sol-gel está cobrando importancia en estas últimas décadas debido a las ventajas que ofrece este método respecto a los tradicionales. Entre ellas destacan la obtención de una gran variedad de composiciones, alta pureza, buena homogeneidad y menor gasto energético (1-4). A partir del método sol-gel se pueden preparar no sólo vidrios de sílice pura, sino también de sistemas con boro, titanio, aluminio, zirconio… (5-6). Por ejemplo, dentro del sistema de vidrios de borosilicato se han obtenido capas vítreas de B 2 O 3 -SiO 2 , de importantes aplicaciones como capas de pasivación, catalizadores, guías de onda o fibra óptica (7-10).La síntesis de materiales del sistema de borosilicato tiene algunos problemas relacionados sobre todo con la alta volatilización de diversos compuestos de boro al emplear altas temperaturas que, sin embargo, son necesarias para que el boro se incorpore a la estructura del material. En este sentido, los enlaces borosiloxano (B-O-Si) se hidrolizan fácilmente en medio a...

“…Mediante este proceso pueden prepararse polvos y recubrimientos con una amplia variedad de composiciones y elevada pureza [1][2][3][4].…”

Section: Introductionunclassified

Determinación de la estructura molecular de geles mediante cálculos computacionales

Dı́az-Dı́ez

Macı́as-Garcı́a

Silvero

et al. 2004

Este trabajo recoge un estudio dirigido al diseño de la geometría molecular de geles de ZrO 2 empleando cálculos teóricos (Density-Functional Theory). En él se estudian las propiedades electrónicas y espectroscópicas (frecuencias de vibración y espectros Determination of gels molecular structure by computational calculationsThis work constitutes a study guided to the design of the molecular geometry of ZrO 2 gels aided by computer-based calculations (DensityFunctional Theory).