Formyl‐ und Carbonylbestimmung im Wasser mit 2,4‐Dinitrophenylhydrazin (DNP)

Abstract

Formyl-und Carbonylbestimmung im Wasser mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin (DNP) Der Bedeutung der intensiveren Nutzung des Wasserdargebotes der Deutschen Dernokratischen Republik entsprechend wachsen die Anforderungen an die Kontrolle der Inhaltsstoffe. Fur die Gewasser-und Abwasseranalytik wird im folgenden eine gruppenspezifische erprobte Bestimmung fur Carbonyle, die physiologisch vor allem Mikroorganismen schadigen, vorgestellt.2,4Dinitrophenylhydrazin (DNP) kondensiert im sauren Milieu spezifisch mit Forinylen und Carbonylen zu entsprechenden Hydrazonen (DNPH), deren Farbung im Alkalischen infolge Resonanzstabilisierung verstiirkt ist. Nach SEIFERT und KOLBE lassen sich die DNPH diinnschichtchromatographisch trennen. D S P reagiert auch mit u, , 9 -Dicarbonylen (GILBERT und BRANDT), mit Di-Phenolathern vom Typ des Narcotin (POST) sowie mit Oximen nach Siiu'respaltung.Bei der Wasseranalytik werden die Stoffklassen der Acetale, Ketale, Vinylather und Imine, die bei den Reaktionsbedingungen hydrolysieren auch erfal3t (CRITCH-FIELD). Die Reaktion versagt bei einigen ungesattigten und perhalogenierten Ketonen und Aldehyden, z. B. Chloral und bei Acyloinen (ORUANIKUM). Kohlenwasserstoffe, Alkanole und die weitaus meisten Ather, Carboxyle und die entsprechenden Ester reagieren auch bei groGiem UberschuGi nicht, (JORDAN).Storungen sind nach CRITCHFIELD lediglich durch Substanzen zu erwarten, die DNP verbrauchen, wie starke Oxydationsmittel, Epoxide und Anhydride.Nach eigenen Untersuchungen stort ferner ein grol3er UberschuB von Tetrachlorkohlenstoff extrahierbaren Substanzen mit starken Sauregruppen, die das Alkalisieren und damit die Farbausbeute unvollstlindig gestalten.Die anhand der Literaturrecherche in Betracht gezogenen photometrischen DNP-Methoden konnen folgenden Merkmalen zugeordnet werden : 1. Durchfiihrung a) im wlBrigen Milieu b) im alkoholisch-wahigen Milieu 2. Reaktion a) bei Raumtemperatur b) bei erhohter Temperatur 3. Bestimmung a) in homogener (wPBrig-alkoholischer) Losung b) nach Extmktion der DNPH im org. Losungsmittel