Flow injection turbidimetric determination of thiamine in pharmaceutical formulations using silicotungstic acid as precipitant reagent

Costa-Neto, Cı́ceroOliveira; Pereira, AirtonVicente; Aniceto, Clezio; Fatibello‐Filho, Orlando

doi:10.1016/s0039-9140(98)00293-8

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“…O emprego de medidas turbidimétricas em sistemas de análise por injeção em fluxo foi utilizado por Suarez et al 20,21 e Canaes e Fatibello-Filho 22 para a determinação de acetilcisteína, cloridrato de fluoxetina e metilbrometo de homatropina, respectivamente, usando nitrato de prata para a precipitação do fármaco. Costa-Neto et al 23 desenvolveram um método em fluxo empregando ácido silicotun- gstico para a determinação turbidimétrica de tiamina em amostras comerciais. Silveira e Tarley 24 utilizaram a turbidimetria para a determinação de amitriptilina baseando-se na formação do par iônico AMT-lauril sulfato de sódio usando sistemas em fluxo.…”

Section: -4unclassified

“…O emprego de medidas turbidimétricas em sistemas de análise por injeção em fluxo foi utilizado por Suarez et al 20,21 e Canaes e Fatibello-Filho 22 para a determinação de acetilcisteína, cloridrato de fluoxetina e metilbrometo de homatropina, respectivamente, usando nitrato de prata para a precipitação do fármaco. Costa-Neto et al 23 desenvolveram um método em fluxo empregando ácido silicotunFigura 1. Estrutura química da heparina fracionada (enoxaparina sódica) …”

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Determinação de heparina fracionada em preparações farmacêuticas utilizando turbidimetria

Marotta-Oliveira¹,

Marchetti²

2011

Quím. Nova

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Recebido em 17/7/10; aceito em 5/12/10; publicado na web em 29/3/11 DETERMINATION OF FRACTIONATED HEPARIN IN PHARMACEUTICAL DOSAGE FORMS USING TURBIDIMETRY. A turbidimetric method has been used for quantification of fractionated heparin (FH) in pharmaceutical dosage. The UV detection at two wavelengths (290 and 500 nm) showed a significant increase in sensitivity of the method, specificity, and linearity to range 5.0-50.0 μg mL -1 and 50.0-200.0 μg mL, respectively (r < 0.99). At both wavelengths, the method was precise (inter-assay CV < 5.0%, and intra-assay CV < 3.0%), accurate (maximum deviation of ± 12%), and robust to the parameters evaluated. Turbidimetry proved to be easy, inexpensive and relatively fast. The results obtained attest to the reliability of the method.Keywords: fractionated heparin; quantitative analysis; turbidimetry. INTRODUÇÃOA heparina é o anticoagulante mais utilizado mundialmente há mais de 50 anos no tratamento e profilaxia da trombose venosa profunda (TVP) e de sua principal complicação, a embolia pulmonar. Constitui o segundo fármaco natural mais utilizado no mundo, superado apenas pela insulina.1 Trata-se de uma glicosaminoglicana composta de cadeias de resíduos alternados de D-glicosaminoglicana e um ácido urônico. Sua molécula é sulfatada, ácida e carregada negativamente. 2-4As heparinas fracionadas (HFs) são obtidas a partir da heparina extraída da mucosa intestinal de suínos por degradação química ou enzimática. [5][6][7] Dentre as HFs disponíveis, a enoxaparina sódica (Figura 1) é a mais estudada e tem sido veiculada em muitas formas farmacêuticas de uso parenteral. Algumas estão disponíveis no mercado como Enoxil ® (Prodotti), Dripanina ® (Ariston) e Clexane ® (Sanofi). Nos últimos anos é crescente o número de pesquisas objetivando o desenvolvimento de novos sistemas de liberação para otimização da terapia. Assim, o desenvolvimento de métodos para o doseamento da HF é bastante relevante.Diversos métodos analíticos têm sido desenvolvidos para avaliar e quantificar as glicosaminoglicanas incluindo as heparinas. Entretanto, os estudos são dirigidos para a determinação das várias sequências sacarídicas que compõem a molécula e utilizam técnicas como ressonância magnética nuclear, espectrometria de massas e sistemas eletroforéticos. [8][9][10][11][12][13] Estes métodos são trabalhosos e se tornam inviáveis para a quantificação da heparina em formas farmacêuticas, pois envolvem processos de derivatização, incluindo a utilização de enzimas e a cromatografia de exclusão para a separação das diferentes frações sacarídicas. A United States Pharmacopeial Convention publicou em 2008 uma monografia atualizada para a HF, porém não descreve metodologia menos laboriosa. Outras formas encontradas para a análise quantitativa da HF são os métodos nefelométrico, descrito por Ardry, 14 e turbidimétrico utilizado em trabalhos mais recentes. 15-17A turbidimetria é uma técnica relacionada à colorimetria, capaz de medir a turbidez de uma amostra, e possui aplicação restrita à quantificação de substân...

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Section: -4unclassified

“…O emprego de medidas turbidimétricas em sistemas de análise por injeção em fluxo foi utilizado por Suarez et al 20,21 e Canaes e Fatibello-Filho 22 para a determinação de acetilcisteína, cloridrato de fluoxetina e metilbrometo de homatropina, respectivamente, usando nitrato de prata para a precipitação do fármaco. Costa-Neto et al 23 desenvolveram um método em fluxo empregando ácido silicotunFigura 1. Estrutura química da heparina fracionada (enoxaparina sódica) …”

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Determinação de heparina fracionada em preparações farmacêuticas utilizando turbidimetria

Marotta-Oliveira¹,

Marchetti²

2011

Quím. Nova

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“…However, this gravimetric procedure is tedious, once it involves several time consuming steps such as digestion, filtration, heating to dryness and weighting. Also thiamine determined based on the precipitation reaction of thiamine with silicotungstic acid in acidic medium to form a thiamine silicotungstate suspension that is measured at 420 nm [14]. Thiamine was determined by a spectrofluorimetric method based on the catalytic activity of horseradish peroxidase in the presence of hydrogen peroxide [15].…”

Section: Introductionmentioning

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A simple spectrophotometric method for determination of thiamine (vitamin B1) in pharmaceuticals

Al-Ahmary

2014

Eur. J. Chem.

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A simple spectrophotometric method has been described for the determination of thiamine. The method is based on the precipitation of sulphur as barium sulphate using barium chloride after oxidation of thiamine by sodium hydroxide and hydrogen peroxide. Beer's law was obeyed over the concentration range from 2-32 µg/mL thiamine. The average of standard deviation was 1.18×10 -2 ; standard error, 5.20×10 -3 ; relative standard deviation, 0.51%; relative standard error, 5.40×10 -3 ; 95% coefficient, 1.48×10 -2 ; the limit of detection, 0.41 µg/mL; the limit of quantification, 1.38 µg/mL and recovery, 100.03% thiamine. Finally, the developed method was applied to the determination of thiamine in pharmaceutical formulations.Thiamine Oxidation Precipitation Determination Barium sulphate Spectrophotometric

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“…Os procedimentos bioanalíticos e microbiológicos são trabalhosos e consomem longos tempos de análise 3,4 , enquanto que os métodos químicos apresentam maior precisão e menor tempo de execução 5,6 . Os procedimentos químicos mais empregados incluem a cromatografia gasosa 7 , cromatografia líquida de alta eficiên-cia (CLAE) [8][9][10][11] , espectrofotometria no UV-visível 12-14 , potenciometria 15,16 , espectrofluorimetria 17,18 , espectrofotometria em sistema por injeção em fluxo 19,20 procedimentos em sistemas por injeção em fluxo para determinação de vitamina B 1 em formulações farmacêuticas com detecção espectrofotométrica 24 e turbidimétrica 25 . Em continuidade a esses estudos, um procedimento em fluxo com detecção espectrofométrica é proposto para a determinação direta de vitamina B 6 (cloridrato de piridoxina) em formulações farmacêuticas, sem a necessidade prévia de separar essa vitamina por extração por solventes ou outro procedimento de separação.…”

Section: Introductionunclassified

Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de vitamina B6 (piridoxina) em formulações farmacêuticas

Aniceto¹,

Fatibello‐Filho²

1999

Quím. Nova

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Keywords: vitamin B 6 ; flow injection spectrophotometry; pharmaceutical preparations. ARTIGO INTRODUÇÃOVitamina B 6 (cloridrato de piridoxina) é um pó cristalino branco, inodoro e relativamente estável ao ar e à luz. Suas soluções aquosas são mais estáveis em valores de pH menores que 5, tornando-se menos estáveis em valores de pH maiores que 7, especialmente quando irradiadas com luz na região do UV-Visível 1 . Vitamina B 6 está amplamente distribuída na natureza, sendo as fontes de sua obtenção o fígado, farelo de cereais, levedura, melaço bruto de cana e germe de trigo. Essa vitamina consiste de uma mistura de piridoxina, piridoxal e piridoxamina (Figura 1), que são normalmente interconvertidas no organismo. Desses compostos, a piridoxina é a mais estável sendo normalmente usada nas preparações farmacêuticas na forma de sais como cloridrato (Adermina), ascorbato, aspartato e piridofilina. São também utilizados vários derivados análogos da piridoxina, tais como: (a) iodometilato de piridoxina, usado por via oral ou parenteral; (b) piritinol (Encefabol), desprovido de atividade neurotrófica; (c) 3-lauroil-4,5-dialcetilpiridoxina, indicada para o tratamento de dermatoses e (d) piridoxilato, um precursor da piridoxina. No organismo a piridoxina converte-se em fosfato de piridoxal, que atua como coenzima de cerca de 60 enzimas, a maioria relacionada com o metabolismo de proteí-nas e aminoácidos. Essa vitamina desempenha importante papel na síntese de neurotransmissores como a noradrenalina, dopamina, serotonina e histamina. Participa também de reações de degradação de aminoácidos, em que um dos produtos finais é a acetil-coenzima A, necessária à produção de energia e à síntese de proteínas, lipídios e acetilcolina 1,2 . O fosfato de piridoxal atua como coenzima na primeira etapa da síntese de esfingosina, substância que ocupa posição chave no metabolismo dos esfingolipídios, componentes essenciais nas membranas celulares das bainhas de mielina. Uma vez que os esfingolipídios têm renovação metabólica muito rápida, a preservação da integridade estrutural e funcional do sistema nervoso requer a síntese constante de esfingosina, dependente de vitamina B 6 1,2 . A carência de piridoxina determina alterações na pele e mucosas, lesões seborréicas da face, glossite, estomatite; no sistema nervoso central e periférico, convulsões, depressão, neuropatia; na hematopoese, anemia microcítica hopocrômica, com reserva normal ou aumentada de ferro (anemia sideroblástica) 1,2 . Existem vários procedimentos para a determinação de vitamina B 6 descritos na literatura 3-23 , destacando-se os bioanalíticos, microbiológicos e químicos. Os procedimentos bioanalíticos e microbiológicos são trabalhosos e consomem longos tempos de análise 3,4 , enquanto que os métodos químicos apresentam maior precisão e menor tempo de execução 5,6 . Os procedimentos químicos mais empregados incluem a cromatografia gasosa 7 , cromatografia líquida de alta eficiên-cia (CLAE)

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Flow injection turbidimetric determination of thiamine in pharmaceutical formulations using silicotungstic acid as precipitant reagent

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Determinação de heparina fracionada em preparações farmacêuticas utilizando turbidimetria

Determinação de heparina fracionada em preparações farmacêuticas utilizando turbidimetria

A simple spectrophotometric method for determination of thiamine (vitamin B1) in pharmaceuticals

Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de vitamina B6 (piridoxina) em formulações farmacêuticas

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