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This thesis assesses the influence of substrate surface integrity on different mechanical (flexural strength and contact damage resistance under spherical indentation) and tribological (scratch resistance as well as cracking and delamination response under Brale indentation) properties for a TiN-coated fine-grained hardmetal grade (WC-13 wt.%Co). In doing so, three different surface finish conditions are studied: as-sintered (AS), ground (G), mirror-like polished (P) and ground plus thermal annealed (GTT). Moreover, a relevant part of the work is devoted to nude hardmetal substrates. The result indicates that grinding induces significant alterations in the surface integrity. It yielded in high roughness and emergence of a topographic texture; anisotropic distribution of microcracks within a thin subsurface layer; severe deformation, microstructure refinement and phase transformation of binder regions; and large compressive residual stresses. Subsequent ion etching and coating deposition resulted in a significant residual stresses decrease while damage induced by grinding was not completely removed in the substrate surface. On the other hand, high temperature annealing (GTT condition) completely relieved the referred residual stresses, but without inducing any additional change in terms of existing damage. This was not the case for the metallic binder phase where such treatment induced an unexpected microporosity, development of a recrystallized subgrain structure and reversion of grinding-induced phase transformation. Strength of hardmetals was significantly enhanced by grinding, as compared to AS and P conditions. Such beneficial effect is partly lost during the subsequent ion etching and coating deposition stages. On the other hand, strength of coated GTT condition increases compared to that of the corresponding uncoated one. Systematic residual stress analysis combined with extensive fractographic inspection reveal that strength variations measured after individual manufacturing chain or heat treatment steps (grinding, ion-etching, coating and/or thermal annealing) may be rationalized on the basis of effective residual stress state and location, either at the surface or at the subsurface, of strength-controlling flaws. Independent of substrate surface finish, coated AS, G and P samples exhibit similar critical load for initial substrate exposure as well as same predominant failure mode as they get scratched. However, clear differences in the failure scenario were evidenced. Scratch track for G samples exhibited discrete and localized substrate exposure, compared to the more pronounced and continuous exposure for AS and P ones. On the other hand, GTT samples showed lower critical load and changes in the mechanisms for the scratch-related failure; the latter depending on the relative orientation between scratch and grinding directions. Coated hardmetals exhibit more brittleness and lower adhesion strength, under Brale indentation testing conditions, with decreasing binder content. Grinding is discerned to promote delamination, compared to the polished condition, but also to strongly inhibit radial cracking. Such a response is analyzed on the basis of the interaction between elastic-plastic deformation imposed during indentation and several grinding-induced effects: remnant compressive stress field, pronounced surface texture and microcracking within a thin microcracked subsurface layer. Contact damage resistance of coated hardmetals, subjected to spherical indentation, is enhanced by grinding of the substrate previous to coating stage. Such beneficial effects are discerned regarding both crack nucleation at the coating surface and subsequent propagation into the hardmetal substrate. The grinding-induced compressive residual stresses are pointed out as the main reason for the improved response against contact loading. Such statement is sustained by the lower damage resistance evidenced in coated GTT specimens. En este trabajo se estudia la influencia de la integridad superficial del sustrato sobre diferentes propiedades mecánicas (resistencia tanto a la rotura en flexión como al daño inducido por contacto) y tribológicas (resistencia al rayado así como el comportamiento bajo solicitaciones de indentación Brale) de una calidad fina de metal duro (WC-13% peso Co) recubierta con una capa de TiN. La investigación incluye la consideración de cuatro acabados superficiales: en condiciones de sinterizado (AS), rectificado (G), pulido (P), y rectificado más un tratamiento térmico de recocido (GTT). Los resultados indican que el rectificado induce alteraciones importantes en la integridad superficial: se incrementa la rugosidad y emerge una textura superficial; se evidencia la existencia de microfisuras, anisotrópicamente distribuidas a nivel subsuperficial; se introduce una deformación muy severa, lo cual da lugar a un refinamiento de la microestructura y transformación de fase en el ligante metálico; y finalmente, se inducen tensiones residuales compresivas elevadas. Estas tensiones se ven reducidas durante las etapas subsecuentes de pulverización por bombardeo iónico y deposición de la capa cerámica. Por su parte, las tensiones residuales referidas si son completamente eliminadas en las muestras GTT, aunque sin que el tratamiento posterior al rectificado induzca cambio alguno respecto al daño existente. Éste no es el caso para la fase metálica, donde el tratamiento de recocido conlleva la aparición de una inesperada microporosidad, recristalización microestructural a nivel subsuperficial y la reversión de la transformación de fase inducida durante el rectificado. La operación de rectificado resultó en un incremento significativo de la resistencia a flexión del metal duro. Este efecto positivo se perdió parcialmente al recubrir el material. Por el contrario, la deposición de la capa de TiN promovió un aumento de la resistencia mecánica para la condición GTT. Las variaciones en resistencia a rotura determinadas se explican considerando las tensiones residuales efectivas existentes en cada caso y la ubicación, en la superficie o por debajo de ella, de los defectos críticos responsables de la rotura del material. La carga crítica para la exposición del sustrato en el ensayo de rayado resultó ser Independiente del acabado superficial, para las muestras AS, G y P. Sn embargo, el daño irreversible inducido por el indentador bajo condiciones de contacto y deslizamiento simultáneo fue discreto y localizado para las muestras G, a diferencia de la exposición continua y más pronunciada del sustrato que se evidenció en las condiciones AS y P. Por su parte, las muestras GTT mostraron una carga crítica inferior y cambios relevantes en el mecanismo de fallo correspondiente. El ensayo de indentación Brale de metales duros recubiertos indicó una mayor fragilidad y una menor resistencia a la adhesión para la calidad con menor contenido de ligante metálico. En este marco experimental, y en comparación con el acabado de pulido, se evidenció que el rectificado del sustrato favorece la delaminación, pero también inhibe la aparición de fisuras radiales en metales duros recubiertos. La respuesta observada se analiza y explica sobre las bases de la interacción entre la deformación elasto-plástica impuesta durante la indentación y las alteraciones en integridad superficial resultantes del rectificado. El rectificado del sustrato, previo a la deposición de una capa cerámica, incrementa la resistencia al daño inducido bajo solicitaciones de contacto esférico. Esta influencia positiva se evidencia en términos no solo de la nucleación de fisuras sino también de la subsecuente propagación de ellas dentro del sustrato de metal duro. La principal razón de ello son las elevadas tensiones residuales de compresión introducidas en el proceso de rectificado. Esta afirmación se sustenta por la menor resistencia al daño por contacto que se determinó en las muestras GTT recubierta
This thesis assesses the influence of substrate surface integrity on different mechanical (flexural strength and contact damage resistance under spherical indentation) and tribological (scratch resistance as well as cracking and delamination response under Brale indentation) properties for a TiN-coated fine-grained hardmetal grade (WC-13 wt.%Co). In doing so, three different surface finish conditions are studied: as-sintered (AS), ground (G), mirror-like polished (P) and ground plus thermal annealed (GTT). Moreover, a relevant part of the work is devoted to nude hardmetal substrates. The result indicates that grinding induces significant alterations in the surface integrity. It yielded in high roughness and emergence of a topographic texture; anisotropic distribution of microcracks within a thin subsurface layer; severe deformation, microstructure refinement and phase transformation of binder regions; and large compressive residual stresses. Subsequent ion etching and coating deposition resulted in a significant residual stresses decrease while damage induced by grinding was not completely removed in the substrate surface. On the other hand, high temperature annealing (GTT condition) completely relieved the referred residual stresses, but without inducing any additional change in terms of existing damage. This was not the case for the metallic binder phase where such treatment induced an unexpected microporosity, development of a recrystallized subgrain structure and reversion of grinding-induced phase transformation. Strength of hardmetals was significantly enhanced by grinding, as compared to AS and P conditions. Such beneficial effect is partly lost during the subsequent ion etching and coating deposition stages. On the other hand, strength of coated GTT condition increases compared to that of the corresponding uncoated one. Systematic residual stress analysis combined with extensive fractographic inspection reveal that strength variations measured after individual manufacturing chain or heat treatment steps (grinding, ion-etching, coating and/or thermal annealing) may be rationalized on the basis of effective residual stress state and location, either at the surface or at the subsurface, of strength-controlling flaws. Independent of substrate surface finish, coated AS, G and P samples exhibit similar critical load for initial substrate exposure as well as same predominant failure mode as they get scratched. However, clear differences in the failure scenario were evidenced. Scratch track for G samples exhibited discrete and localized substrate exposure, compared to the more pronounced and continuous exposure for AS and P ones. On the other hand, GTT samples showed lower critical load and changes in the mechanisms for the scratch-related failure; the latter depending on the relative orientation between scratch and grinding directions. Coated hardmetals exhibit more brittleness and lower adhesion strength, under Brale indentation testing conditions, with decreasing binder content. Grinding is discerned to promote delamination, compared to the polished condition, but also to strongly inhibit radial cracking. Such a response is analyzed on the basis of the interaction between elastic-plastic deformation imposed during indentation and several grinding-induced effects: remnant compressive stress field, pronounced surface texture and microcracking within a thin microcracked subsurface layer. Contact damage resistance of coated hardmetals, subjected to spherical indentation, is enhanced by grinding of the substrate previous to coating stage. Such beneficial effects are discerned regarding both crack nucleation at the coating surface and subsequent propagation into the hardmetal substrate. The grinding-induced compressive residual stresses are pointed out as the main reason for the improved response against contact loading. Such statement is sustained by the lower damage resistance evidenced in coated GTT specimens. En este trabajo se estudia la influencia de la integridad superficial del sustrato sobre diferentes propiedades mecánicas (resistencia tanto a la rotura en flexión como al daño inducido por contacto) y tribológicas (resistencia al rayado así como el comportamiento bajo solicitaciones de indentación Brale) de una calidad fina de metal duro (WC-13% peso Co) recubierta con una capa de TiN. La investigación incluye la consideración de cuatro acabados superficiales: en condiciones de sinterizado (AS), rectificado (G), pulido (P), y rectificado más un tratamiento térmico de recocido (GTT). Los resultados indican que el rectificado induce alteraciones importantes en la integridad superficial: se incrementa la rugosidad y emerge una textura superficial; se evidencia la existencia de microfisuras, anisotrópicamente distribuidas a nivel subsuperficial; se introduce una deformación muy severa, lo cual da lugar a un refinamiento de la microestructura y transformación de fase en el ligante metálico; y finalmente, se inducen tensiones residuales compresivas elevadas. Estas tensiones se ven reducidas durante las etapas subsecuentes de pulverización por bombardeo iónico y deposición de la capa cerámica. Por su parte, las tensiones residuales referidas si son completamente eliminadas en las muestras GTT, aunque sin que el tratamiento posterior al rectificado induzca cambio alguno respecto al daño existente. Éste no es el caso para la fase metálica, donde el tratamiento de recocido conlleva la aparición de una inesperada microporosidad, recristalización microestructural a nivel subsuperficial y la reversión de la transformación de fase inducida durante el rectificado. La operación de rectificado resultó en un incremento significativo de la resistencia a flexión del metal duro. Este efecto positivo se perdió parcialmente al recubrir el material. Por el contrario, la deposición de la capa de TiN promovió un aumento de la resistencia mecánica para la condición GTT. Las variaciones en resistencia a rotura determinadas se explican considerando las tensiones residuales efectivas existentes en cada caso y la ubicación, en la superficie o por debajo de ella, de los defectos críticos responsables de la rotura del material. La carga crítica para la exposición del sustrato en el ensayo de rayado resultó ser Independiente del acabado superficial, para las muestras AS, G y P. Sn embargo, el daño irreversible inducido por el indentador bajo condiciones de contacto y deslizamiento simultáneo fue discreto y localizado para las muestras G, a diferencia de la exposición continua y más pronunciada del sustrato que se evidenció en las condiciones AS y P. Por su parte, las muestras GTT mostraron una carga crítica inferior y cambios relevantes en el mecanismo de fallo correspondiente. El ensayo de indentación Brale de metales duros recubiertos indicó una mayor fragilidad y una menor resistencia a la adhesión para la calidad con menor contenido de ligante metálico. En este marco experimental, y en comparación con el acabado de pulido, se evidenció que el rectificado del sustrato favorece la delaminación, pero también inhibe la aparición de fisuras radiales en metales duros recubiertos. La respuesta observada se analiza y explica sobre las bases de la interacción entre la deformación elasto-plástica impuesta durante la indentación y las alteraciones en integridad superficial resultantes del rectificado. El rectificado del sustrato, previo a la deposición de una capa cerámica, incrementa la resistencia al daño inducido bajo solicitaciones de contacto esférico. Esta influencia positiva se evidencia en términos no solo de la nucleación de fisuras sino también de la subsecuente propagación de ellas dentro del sustrato de metal duro. La principal razón de ello son las elevadas tensiones residuales de compresión introducidas en el proceso de rectificado. Esta afirmación se sustenta por la menor resistencia al daño por contacto que se determinó en las muestras GTT recubierta
ZusammenfassungWegen der hohen Energie der schichtbildenden Teilchen eignet sich Vakuumlichtbogenverdampfen zur Erzeugung tetraedrisch-amorpher Kohlenstoffschichten (ta-C). Da das Verfahren zudem hohe Abscheideraten erlaubt, erscheint es zunächst ideal, um ta-C auch in der industriellen Großserie herzustellen. Jedoch entstehen beim Verdampfungsprozess unweigerlich sog. Makropartikel, die auf den zu beschichtenden Bauteilen ebenfalls abgeschieden werden und die Schichteigenschaften erheblich verschlechtern. Es sind daher Maßnahmen erforderlich, die der Entstehung und/oder Abscheidung der Partikel entgegenwirken. Der folgende Artikel soll einen Überblick über mögliche Maßnahmen geben und diese mit Blick auf den Einsatz in der industriellen Großserienfertigung einer technisch-wirtschaftlichen Bewertung unterziehen. AbstractDue to the high energy of the depositing species, vacuum arc evaporation is suited for the production of tetrahedral-amorphous carbon coatings (ta-C). As besides, the process allows for high deposition rates, it seems to be ideal for the deposition of ta-C in industrial mass production. However, during the evaporation process inevitably macroparticles are formed, which also deposit on the parts to be coated, degrading the coating properties considerably. Therefore, measures are necessary in order to counter the formation and/or deposition of these particles. The following article intents to give an overview of possible measures and to subject them to a technical and economical evaluation in regard to their application in industrial mass production.
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