Fabricação de microeletrodos para aplicações em microscopia eletroquímica de varredura

Abstract

2011 Aos meus queridos pais Rita e Jaime pelo apoio incondicional mesmo com toda distância. À minha irmã Patrícia e ao meu sobrinho lindo Arthur.Amo vocês! DEDICO Ao Professor Mauro Bertotti pelo incentivo, confiança, paciência, amizade e ensinamentos. DEDICO AGRADECIMENTOSAos meus pais por todo esforço e dedicação. Mãe, obrigada pela amizade e pelos conselhos. Obrigada por ter me ensinado a ser uma pessoa forte igual a você. Pai, obrigada por sempre acreditar nos meus sonhos e me apoiar em todas as minhas decisões.À minha irmã Patricia por todos os momentos vividos e por todo aprendizado que me proporcionou. Obrigada pelo presente mais valioso, o Arthur.Ao Prof. Dr. Mauro Bertotti por ser uma pessoa brilhante e um orientador sempre presente.À Profª. Drª. Silvia Serrano e ao Prof. Dr. Jairo Pedrotti por participarem do meu exame de qualificação e contribuir com este trabalho. A todos os funcionários do IQ-USP. Em especial, agradeço aos funcionários da Secretaria de Pós-Graduação, Cibele, Emiliano, Milton e Marcelo e às queridas técnicas Cristina e Lúcia por todo apoio. Aos amigos do Laboratório de Sensores Eletroquímicos e Métodos Eletroanalíticos(LSEME): Ana, Alex, Áurea, Capeta, Luiza, Maiara, Roselyn e Juan pela convivência e ajuda durante estes dois anos.Aos amigos e ex-membros do LSEME: André, Profª. Drª. Juliana Naozuka, Drª. Helena Junqueira. Em especial agradeço aos professores Tiago Ferreira (Pé) e Thiago Paixão por toda ajuda, atenção e amizade.Aos Amigos do Laboratório de Automação e Instrumentação Analítica (LAIA), Laboratório de Preparo de Amostras e de Espectrometria Atômica (LPAEA), Laboratório deMateriais Eletroativos (LME), Laboratório de Cromatografia e Eletroforese Capilar (LACE), Laboratório de Análise em Fluxo (LAF), ao Grupo de Bioeletroanalítica e Bioeletroquímica e ao Grupo de Química Supramolecular e Nanotecnologia. Agradeço pelos favores, pelas festas, pelas conversas de corredor e pelas amizades que fiz.Ao meu segundo pai Sérgio Murilo, por sempre me apoiar nos estudos e por sempre ajudar minha família.Ao Vovito Sergio Fouraux e às minhas queridas madrinhas Lucilene e Vera.À minha prima Márcia por me entender sempre e por sonhar junto comigo.Aos meus tios Bim (in memorian) e Cida por serem pessoas maravilhosas e por sempre acreditarem nos meus sonhos.Ao amigo querido Luis, que desde a primeira semana de faculdade se mostra como um companheiro incrível, bom ouvinte e super inteligente. Obrigada por toda ajuda e apoio nos momentos que mais precisei. Obrigada pelos ótimos momentos que passamos em inúmeras situações. Adoro nossa amizade. E que venham muitos anos juntos.À querida Mary pelos anos de convivência, pela amizade e pelas inúmeras baladas.Estaremos sempre juntas amiga.À amiga querida Luana que mesmo longe continua sendo muito especial e importante.Conviver com você na graduação foi simplesmente bom demais.Ao amigo Del pessoa inexplicável em minha vida e à querida amiga Gy, cativante e simplesmente nota 10. Sem vocês, São Paulo teria sido muito mais difícil.Ao Dr. Victor Hugo e a D...

Desenvolvimento de microssensores eletroquímicos e aplicações no estudo de processos dinâmicos interfaciais utilizando microscopia eletroquímica de varredura

“…Assim, podemos destacar as técnicas litográficas Crayston et al, 1986;Fortgang;Amatore et al, 2010), as técnicas de desgaste eletroquímico (Itaya;Abe et al, 1987;El-Giar;Wipf, 2006), ablação a laser (Seddon;Shao et al, 1994), deposição química em fase vapor (Bozon;Giolando et al, 2001) e também a mais simples baseada no encapsulamento de uma microfibra em pipetas de vidro. (Castro et al 2011) SECM pode ser utilizada como ferramenta para caracterização da geometria de sensores eletroquímicos, mais especificamente microeletrodos de disco, que possuem equações matemáticas simplificadas se comparado com outras geometrias. (Lindsey et al 2007;Shao et al 1997 Basicamente, um rápido e reprodutível aquecimento local do conjunto pipeta /microfibra possibilita que ela seja puxada e selada, gerando microeletrodos de disco com dimensões microscópicas.…”

Análise da permeação de H2O2 amelodentinária através de métodos eletroquímicos

“…Por isso, na busca de sensibilizar o microeletrodo utilizou-se peróxido de carbamida em uma das concentrações mais altas disponíveis no mercado odontológico, 22%, o que representa aproximadamente 7% de peróxido de hidrogênio. Mesmo com essa concentração, não houve registro de permeação para o grupo CP, possivelmente o microeletrodo não teve sensibilidade suficiente para detectar as moléculas de peróxido que permearam a estrutura dental (Castro, 2011).…”

“…Uma possibilidade para resolver esse problema, seria a construção de um microeletrodo com um raio menor (foi utilizado um de 10µm), porém, deve-se considerar que o microelétrodo é construído utilizando-se uma fibra de platina préfabricada, aquecida, cortada e posteriormente polida em um bulbo de vidro. O tipo de fibra e o RG (relação entre raio da parte isolante e raio da fibra) são fatores que podem influenciar na precisão de leitura (Castro, 2011).…”

“…A análise é realizada utilizando-se uma célula eletroquímica constituída pelo substrato a ser analisado, o microeletrodo (eletrodo de trabalho), o eletrodo de referência (Ag/AgCl), e o eletrodo auxiliar (fio de platina). É essencial que o equipamento seja capaz de fazer medidas de baixas correntes, uma vez que são utilizados microeletrodos (Castro, 2011).…”

“…* Neste caso a proporção entre a fase espessante e a de peróxido (30% em massa de espessante para 70% em massa de peróxido a 50%) é calculada para que a concentração final seja de 35%.Os géis foram manipulados de acordo com as recomendações do fabricante, listadas na tabela 4.3. Instruções do fabricante para manipulação e aplicação dos produtos clareadores4.5 MétodosA metodologia utilizada para esta análise foi desenvolvida especialmente para esse trabalho e todos os experimentos envolvendo análise eletroquímica foram realizadas no Instituto de Química da USP (IQ-USP), Laboratório de Sensores Eletroquímicos de Métodos Eletroanalíticos (LSEME) sob supervisão do Prof. Dr.Mauro Bertotti, responsável pelo laboratório e colaborador na metodologia.Os microelétrodos utilizados foram confeccionados de acordo com a metodologia descrita porCastro (2011). Todos eles tiveram seu funcionamento analisado previamente aos testes realizando-se voltamogramas cíclicos em soluções de ferricianeto de potássio em meio de cloreto de potássio.…”