Résumé -Développement d'outils de caractérisation structurale de catalyseurs -Les catalyseurs hétérogènes industriels, de par la diversité de leur composition et de leur structure ainsi que des différents traitements nécessaires pour les rendre actifs, présentent un défi majeur pour les techniques de caractérisation structurale. La microscopie électronique fournit des informations en termes de texture et de structure à l'échelle de la particule élémentaire. Nous avons pu mettre en évidence des phénomènes d'épitaxie entre particules nanométriques et support, et déterminer les faces cristallographiques exposées. L'analyse élémentaire permet de contrôler la composition de particules individuelles dans un catalyseur bimétallique. Cette technique se heurte à des limitations si l'on cherche à caractériser la réactivité et la structure des catalyseurs à l'échelle atomique. Les méthodes d'analyses globales, telles que l'absorption et la diffraction des rayons X, permettent d'étendre la gamme d'informations disponibles. L'analyse de la structure fine des seuils d'absorption X nous a permis de caractériser des particules de taille inférieure au nanomètre dans des catalyseurs à base de platine et de mettre en évidence directement l'interaction entre le métal et des gaz réactifs : hydrocarbure et H 2 S. Les différences démontrées dans le comportement de solides monométalliques et bimétalliques constituent une base structurale pour l'explication des différences de réactivité des catalyseurs. La diffraction des rayons X, combinée à la microscopie électronique et à la spectroscopie de résonance magnétique nucléaire, met en évidence différents types d'aluminium extra-charpente dans des zéolithes soumises à un traitement hydrothermal. Nous avons quantifié une partie de ces espèces et caractérisé leur réactivité vis-à-vis de différents agents de désalumination. Des études en cours montrent l'intérêt d'une combinaison de la diffraction et l'absorption des rayons X pour le suivi de la décomposition des hydrotalcites en oxydes mixtes ainsi que les possibilités d'étude par spectroscopie infrarouge de la molécule sonde CO des espèces superficielles dans les catalyseurs FischerTropsch. L'emploi de cellules adaptées à l'analyse in situ permet une description détaillée des modifications structurales des catalyseurs sous atmosphères réactives et ouvre des possibilités de corrélations entre leur structure et leur activité catalytique. Oil & Gas Science and Technology -Rev. IFP, Vol. 57 (2002)