Cereus jamacaru pertence à família Cactaceae, é popularmente conhecido no Brasil por mandacaru, com ocorrência nos estados do Piauí, Paraíba, Ceará, Sergipe, Rio Grande do Norte, Alagoas, Pernambuco, Bahia e norte de Minas Gerais. O uso popular desta espécie é relatado no tratamento de problemas uretrais, sífilis, dores na coluna cervical, sendo indicado também no controle de diabetes, no tratamento de pedras vesiculares, problemas no aparelho respiratório como tosses e bronquites, além de úlceras. Este trabalho teve como objetivo contribuir com a ampliação do conhecimento químico do gênero Cereus através do estudo fitoquímico de Cereus jamacaru. Para isto, o material vegetal, após seco e moído, foi submetido a uma maceração com etanol a 95% por 72 horas, sendo esse processo repetido por três vezes, obtendo-se o extrato etanólico bruto (EEB). Uma alíquota do EEB (30,0g) foi submetida a uma partição líquido-líquido em uma ampola de separação com os solventes hexano, diclorometano e acetato de etila. A fração acetato de etila foi submetida a uma cromatografia em coluna utilizando Sephadex para realizar um fracionamento prévio desta fração. Em seguida foi desenvolvido um método analítico por CLAE-DAD para a análise das frações 5-10, posteriormente, transposto para uma escala semipreparativa, sendo assim possível isolar uma saponina (CJ1) relatada pela primeira vez na literatura. Posteriormente, foi desenvolvido um método de isolamento por CLAE-ESI-EM/EM, sendo assim possível isolar uma outra saponina (CJ2), também relatada pela primeira vez na literatura. Desta forma, este trabalho revelou esta espécie como bioprodutora de saponinas triterpênicas.