Electropolishing—A Practical Method for Accessing Voids in Metal Films for Analyses

Abstract

In many applications, voids in metals are observed as early degradation features caused by fatigue. In this publication, electropolishing is presented in the context of a novel sample preparation method that is capable of accessing voids in the interior of metal thin films along their lateral direction by material removal. When performed at optimized process parameters, material removal can be well controlled and the surface becomes smooth at the micro scale, resulting in the voids being well distinguishable from the background in scanning electron microscopy images. Compared to conventional cross-sectional sample preparation (embedded mechanical cross-section or focused ion beam), the accessed surface is not constrained by the thickness of the investigated film and laterally resolved void analyses are possible. For demonstrational purposes of this method, the distribution of degradation voids along the metallization of thermo-mechanically stressed microelectronic chips has been quantified.

Steering carbon dioxide reduction toward C–C coupling using copper electrodes modified with porous molecular films

“…Figure 2a shows that the surface of pristine Cu is flat after the initial mechanical and electrochemical polishing. Some inner degrading voids of Cu are exposed on the surface due to non-selective electrochemical corrosion by phosphoric acid, which is consistent with prior observations 13 , 37 . For the modified electrodes, the T-bipyridine film is evident, and it is becoming more porous and rougher as the deposition potential decreases to more negative values (Fig.…”

Estudo preliminar do processo de anodização de alumínio com licor pirolenhoso em modos galvanostático e potenciostático pela técnica de Hard Anodization

“…Já as amostras em ácido acético (AAP -Figura 5d e AAG -Figura 5e) mostram uma superfície mais regular, sem a presença de pontos escuros que denotem formação de poros. Resultados semelhantes foram obtidos em outros trabalhos utilizados de referência [23], e concordam com os resultados de comportamento eletroquímico. Embora a corrente utilizada em modo galvanostático tenha sido maior do que o modo potenciostático, esse fato não parece ter influência significativa na superfície obtida, pelo menos não macroscopicamente.…”

“…Pois as amostras que sofreram o processo eletrolítico com AA como eletrólito não criaram camada de óxido como na amostra AAP (Figura 9), porém apresentaram características de decapagem eletrolítica como percebe-se na área indicada II, mostrando uma superfície com aspecto aveludado bastante homogênea. Já a região III mostra poros que podem ser pites de corrosão ou ainda formação de canais de descarga elétrica preferencial, como sugerido pela literatura [23,26]. A mesma reação verificada na amostra AAP (Figura 9), apresenta-se na amostra AAG Figura 10), áreas com aspecto aveludado (II) formam a maior parte da camada superficial da amostra, porém os pites de corrosão ou cavidades parecem ser maiores do que em AAP se observarmos a área III.…”