Досліджено процес постадійного утворення [Ni(CoЕtm 3) 2 ](NO 3) 2 в спиртових розчинах. Методом електронної спектроскопії у видимій та ультрафіолетовій областях спектру вивчено протікання процесу комплексоутворення. За допомогою ІЧ-спектроскопії встановлені основні функціональні групи та задовільно описано будову триядерного гетерометалічного комплексу 2Co-Ni з моноетаноламіном. Підтвердженно збереження координаційного оточення кобальту(ІІІ) при синтезі [Ni(CoЕtm 3) 2 ](NO 3) 2 із внутрішньокомплексної сполуки Со(ІІІ) з моноетаноламіном. Ключові слова: моноетаноламін, гетерометалічний комплекс кобальту(ІІІ)-нікелю(ІІ), електронні спектри поглинання, ультрафіолетова та видима частина спектру, інфрачервона спектроскопія.