Einkristall‐Röntgenstrukturanalysen an Verbindungen mit kovalenter Metall—Metall‐Bindung. II. Die Molekül‐ und Kristallstruktur von X₂Sn[Mn(CO)₅]₂ (XCl, Br) Verbindungen

Abstract

Die beiden X2Sn[Mn(CO)5]2‐Verbindungen kristallisieren im monoklinen Kristallsystem mit jeweils verschiedenen Abmessungen in den Gitterparametern. Sie gehören der Raumgruppe C2h5 an. Die Strukturen wurden nach der Schweratommethode bestimmt, wobei hierzu für Cl2Sn[Mn(CO)5]2 2 107 und für Br2Sn[Mn(CO)5]2 1 470 symmetrisch unabhängige Reflexe herangezogen wurden. Die mittleren intramolekularen Bindungsabstände betragen im Falle des Cl2Sn[Mn(CO)5]2 SnMn = 2,635(1) Å, SnCl = 2,385(2) Å, MnC = 1,852(8) Å, CO = 1,128(10) Å und für Br2Sn[Mn(CO)5]2 (SnMn = 2,642(3) Å, SnBr = 2,548(2) Å, MnC = 1,851(21) Å, CO = 1,124(25) Å. Für die Bindungswinkel XSnX und MnSnMn dieser Verbindungen wurden für X = Cl: 95,80(7)° und 126,25(4)° und für X = Br: 98,44(8)° und 125,88(9)° ermittelt. Die Einzelmoleküle der X2Sn[Mn(CO)5]2 Verbindungen haben am Sn‐Atom eine verzerrt tetraedrische und am Mn‐Atom eine verzerrt oktaedrische Anordnung der jeweiligen Liganden.

Synthetic and structural studies on Group 13 complexes containing the M(CO)3(η-C5H5) fragment (M = Cr or Mo). Part 2. Complexes [InClx{M(CO)3(η-C5H5)}2]n–(x= 1, n= o; x= 2, n= 1)

“…Infrared spectra were recorded on a Nicolet 20 SXB FTIR spectrometer, 'H and I3C NMR spectra on a Bruker W P 200 spectrometer operating at 200. 13 All indium salts and other reagents were procured commercially and used without further purification except In1 which was prepared according to Freeland and Tuck.,' The complexes [M,(CO),(q-C,H,),] were prepared by the method of Manning and co-workers.22 Preparation.7.-[Na/K(thf),] [InCI, { Cr(CO),(q-C, H,)) ,] 4a. A stirred solution of Na/K[Cr(C0),(q-C,H5)], derived from NaK alloy (1 : 1) (0.3 cm3) reduction of [Cr2(CO)6(q-C,H,),] (0.182 g, 0.453 mmol), in thf (10 cm3) was cooled to 0 "C (ice-bath) and maintained at this temperature.…”

“…M-Sn-M 128.5"), it is tempting to ascribe the increase over and above the tetrahedral angle of 109.5" to steric factors resulting from the large ML, fragments. We draw attention, however, to a series of four bismuth complexes, which we have recently prepared, of the form [BiCl,(ML,),] -which 2247 -1697.4(12) 299 1.3 ( 12) 2630.4( 13) -944( 2) 2892( 2) 2867 (7) 2124( 7) 2299 (9) 295 l(9) 3253 ( 13) 3395( 11) 4828 ( 12) 3014(12) 541 5 ( 13) 2207( 12) 4404( 1 1) 1782( 11) 2258 (9) -1496( 8) 3696 (6) -1506(7) -641 (9) -487 (8) 39 l(9) -2907( 9) 735 (8) -36 12 (7) -1137( 8) 141( 7)…”

On the structure of `potassium nitroprusside 0.8 hydrate'

“…References: (1) Boer & Flynn (1971); (2) O' Connor & Corey (1967); (3) Preut, Wolfes & Haupt (1975); (4) Stephens (1975).…”