Effect of LiF as Sintering Agent on the Densification and Phase Formation in Al2O3-4 Wt Pct Nb2O5 Ceramic Compound

Santos, Jheison Lopes dos; Marçal, Rubens Lincoln Santana Blazutti; Jesus, Paulo Roberto Rodrigues de; Gomes, Alaelson Vieira; Lima, Enrique Luis; Monteiro, Sérgio Neves; Campos, José Brant de; Louro, Luís Henrique Leme

doi:10.1007/s11661-017-4271-y

Cited by 18 publications

(18 citation statements)

References 35 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Unclassified

Order By: Relevance

“…Foram misturados os pós de alumina (Treibacher Scheifmittel, Brasil), niobia (CBMM, Brasil) e fluoreto de lítio (Vetec, Brasil), de elevada pureza (superiores a 98,5%), com o ligante orgânico polietileno glicol (PEG) 400 (Vetec), para conferir maior resistência mecânica do corpo cerâmico a verde. A mistura cerâmica precursora é composta por 94,53% de alumina, 3,94% de nióbia e 1,53% do ligante orgânico, pois esta apresentou excelentes propriedades [14,15,18]. Para a pesagem, utilizou-se a balança digital AG 200, da Gehaka, com precisão de 0,1 mg. Como ligante, foi utilizado o PEG, que foi aquecido até 70°C e então dissolvido em água deionizada em um béquer antes de ser adicionado à mistura.…”

Section: Processamento Cerâmicounclassified

“…Inicialmente, aplicou-se uma pré-carga, de 15 MPa, para deixar a camisa flutuante suspensa. Em seguida, aumentou-se gradativamente a carga aplicada, até obter uma pressão total de 50 MPa, pressão utilizada em outros trabalhos [14,18] e que apresentou bons resultados, e na região de segurança do valor de pressão otimizado por Trindade [15], de 60 MPa, para prevenir introdução de defeitos. A sinterização das amostras foi realizada num modelo de forno FE-1700, da marca INTI, com o ciclo térmico adotado na sinterização descrito a seguir: 1) Aquecimento de 25 °C a 158 °C à razão de 1 °C/min; 2) Plantio de aquecimento de 158 °C durante 1 h; 3) Aquecimento de 158 °C a 375 °C à razão de 1 °C/min; 4) Aquecimento de 375 °C a 1000 °C à razão de 8 °C/min; 5) Aquecimento a partir de 1000 °C até à temperatura final de sinterização (1200 °C, 1250 °C, ou 1300 °C) à razão de 5 ° C/min; 7) Patamar de sinterização à temperatura de sinterização final (1200 °C, 1250 °C, ou 1300 °C) durante 1h.…”

Section: Processamento Cerâmicounclassified

“…A Figura 2 apresenta os difratogramas obtidos para as amostras sinterizadas nas temperaturas de 1200 ºC, 1250 ºC e 1300 ºC. As fases identificadas foram a alumina (Al2O3) (JCPDS 00-046-1212), niobato de alumínio (AlNbO4) (JCPDS 00-026-0030), Nb3O7F (JCPDS 00-018-0915), e LiNbO3 (JCPDS 00-020-0631), as mesmas das obtidas por Santos [18]. Os difratogramas apresentaram grande semelhança, com pequenas diferenças apenas nas intensidades de alguns picos.…”

Section: Difração De Raios-xunclassified

“…Dentre os aditivos mais utilizados, está o óxido de nióbio (Nb2O5) [11][12][13], principalmente pelo seu potencial em reduzir a temperatura de sinterização da alumina para 1450 ºC com a adição em peso de 4% [14,15]. Outro aditivo utilizado em cerâmicos à base de Al2O3 é o fluoreto de lítio (LiF), por contribuir na formação de fases que sofram fusão durante a sinterização, otimizando o processo [16][17][18]. Santos [18] otimizou a fração de 0,5% de LiF ao sistema Al2O3-4%Nb2O5 como a adição adequada para promover superior densificação e propriedades satisfatórias.…”

Section: Introductionunclassified

“…Outro aditivo utilizado em cerâmicos à base de Al2O3 é o fluoreto de lítio (LiF), por contribuir na formação de fases que sofram fusão durante a sinterização, otimizando o processo [16][17][18]. Santos [18] otimizou a fração de 0,5% de LiF ao sistema Al2O3-4%Nb2O5 como a adição adequada para promover superior densificação e propriedades satisfatórias. Para a sinterização a alumina, costuma-se utilizar um patamar de sinterização de 3h.…”

Section: Introductionunclassified

See 4 more Smart Citations

VARIAÇÃO DAS CONDIÇÕES DE SINTERIZAÇÃO E SEUS EFEITOS NO SISTEMA Al2O3–Nb2O5–LiF

Santos¹,

Gomes²,

Marçal³

et al. 2017

Anais Do Congresso Anual Da ABM

View full text Add to dashboard Cite

Resumo O presente estudo teve por objetivo principal produzir um cerâmico composto de alumina, nióbia e fluoreto de lítio de forma a otimizar o uso do forno na etapa de sinterização. Para isso, ponderou-se a respeito da necessidade ou não de utilização de um patamar a 1000°C utilizado em estudos anteriores. Além disso, buscou-se diminuir a temperatura de sinterização, assim como o tempo de permanência em tais temperaturas. O composto cerâmico (Al2O3-4%Nb2O5)-0,5%LiF foi sinterizado a três temperaturas diferentes (1200, 1250 e 1300 ºC), com tempo de patamar de 1h. Foi realizado ensaio de Arquimedes para analisar sua densificação e determinar sua densidade. As fases formadas nessas temperaturas foram identificadas por difração de raios-X. Os resultados mostraram que a maior densificação foi obtida para a maior temperatura, de 1300 ºC. Foi possível observar também que um patamar de apenas 1h na temperatura de sinterização de 1300 ºC apresentou igual densificação a de outros trabalhos, com tempo de patamar de 3h. Este fato sugere que a temperatura tem maior influência na sinterização do que o tempo de permanência. Verificou-se ainda que as mesmas fases foram formadas nas três temperaturas investigadas, sendo tais fases as mesmas detectadas em trabalhos anteriores com patamares maiores. Isso mostra que o prolongado tempo de 3h no patamar de sinterização apenas favorece o crescimento dos grãos, bastando apenas a permanência de 1h para alcançar os resultados desejados e com grãos menores. Palavras-chave: Al2O3; Densificação; Processo de sinterização. VARIATION OF SINTERIZATION CONDITIONS AND ITS EFFECTS ON THE Al 2 O 3-Nb 2 O 5-LiF SYSTEM Abstract The main objective of this study was to produce a ceramic composed of alumina, niobia and lithium fluoride in order to optimize the use of the furnace in the sintering stage. For this, the necessity or not of using a plateau at 1000 °C used in previous studies was pondered. In addition, it was sought to reduce the sintering temperature, as well as the permanence time at such temperatures. The ceramic compound (Al2O3-4% Nb2O5)-0.5% LiF was sintered at three different temperatures (1200, 1250 and 1300 °C), with a threshold time of 1h. Archimedes test was performed to analyze its densification and determine its density. The phases formed at these temperatures were identified by X-ray diffraction. The results showed that the higher densification was obtained for the higher temperature of 1300 ºC. It was also possible to observe that a plateau of only 1h in the sintering temperature of 1300ºC presented the same densification as that of other works, with a plateau time of 3h. This fact suggests that the temperature has a greater influence on the sintering than the plateau time. It was also verified that the same phases were formed in the three investigated temperatures, such phases being the same ones detected in previous works with longer plateaus. This shows that the prolonged time of 3h at the sintering

show abstract

Section: Processamento Cerâmicounclassified

Section: Difração De Raios-xunclassified

Section: Introductionunclassified

See 3 more Smart Citations

VARIAÇÃO DAS CONDIÇÕES DE SINTERIZAÇÃO E SEUS EFEITOS NO SISTEMA Al2O3–Nb2O5–LiF

Santos¹,

Gomes²,

Marçal³

et al. 2017

Anais Do Congresso Anual Da ABM

View full text Add to dashboard Cite

show abstract

Bilayer Dense‐Porous Li₇La₃Zr₂O₁₂ Membranes for High‐Performance Li‐Garnet Solid‐State Batteries

et al. 2023

View full text Add to dashboard Cite

Li dendrites form inLi 7 La 3 Zr 2 O 12 (LLZO) solid electrolytes due to intrinsic volume changes of Li and the appearance of voids at the Li metal/LLZO interface. Bilayer dense-porous LLZO membranes make for a compelling solution of this pertinent challenge in the field of Li-garnet solid-state batteries (SSB). Lithium is thus stored in the pores of the LLZO, thereby avoiding i) dynamic changes of the anode volume and ii) the formation of voids during Li stripping due to increased surface area of the Li/LLZO interface. The dense layer then additionally reduces the probability of short circuits during cell charging. In this work, a method for producing such bilayer membranes utilizing sequential tape-casting of porous and dense layers is reported. The minimum attainable thicknesses are 8-10 μm for dense and 32-35 μm for porous layers, enabling gravimetric and volumetric energy densities of Li-garnet SSBs of 279 Wh kg −1 and 1003 Wh L −1 , respectively. Bilayer LLZO membranes in symmetrical cell configuration exhibit high critical current density up to 6 mA cm −2 and cycling stability of over 160 cycles at a current density of 0.5 mA cm −2 at an areal capacity limitation of 0.25 mAh cm −2 .

show abstract

Rapid and Energy‐Efficient Synthesis of Disordered Rocksalt Cathodes

Evans

Giovine

et al. 2023

Advanced Energy Materials

View full text Add to dashboard Cite

Lithium‐rich transition metal oxides with a cation‐disordered rocksalt structure (disordered rocksalt oxides or DRX) are promising candidates for sustainable, next‐generation Li‐ion cathodes due to their high energy densities and compositional flexibility, enabling Co‐ and Ni‐free battery chemistries. However, current methods to synthesize DRX compounds require either high temperature (≈1000 °C) sintering for several hours, or high energy ball milling for several days in an inert atmosphere. Both methods are time‐ and energy‐intensive, limiting the scale up of DRX production. The present study reports the rapid synthesis of various DRX compositions in ambient air via a microwave‐assisted solid‐state technique resulting in reaction times as short as 5 min, which are more than two orders of magnitude faster than current synthesis methods. The DRX compounds synthesized via microwave are phase‐pure and have a similar short‐ and long‐range structure as compared to DRX materials synthesized via a standard solid‐state route, resulting in nearly identical electrochemical performance. In some cases, microwave heating allows for better particle size and morphology control. Overall, the rapid and energy‐efficient microwave technique provides a more sustainable route to produce DRX materials, further incentivizes the development of next‐generation DRX cathodes, and is key to accelerating their optimization via high‐throughput studies.

show abstract

Effect of LiF as Sintering Agent on the Densification and Phase Formation in Al2O3-4 Wt Pct Nb2O5 Ceramic Compound

Cited by 18 publications

References 35 publications

VARIAÇÃO DAS CONDIÇÕES DE SINTERIZAÇÃO E SEUS EFEITOS NO SISTEMA Al2O3–Nb2O5–LiF

VARIAÇÃO DAS CONDIÇÕES DE SINTERIZAÇÃO E SEUS EFEITOS NO SISTEMA Al2O3–Nb2O5–LiF

Bilayer Dense‐Porous Li₇La₃Zr₂O₁₂ Membranes for High‐Performance Li‐Garnet Solid‐State Batteries

Rapid and Energy‐Efficient Synthesis of Disordered Rocksalt Cathodes

Contact Info

Product

Resources

About

Effect of LiF as Sintering Agent on the Densification and Phase Formation in Al2O3-4 Wt Pct Nb2O5 Ceramic Compound

Cited by 18 publications

References 35 publications

VARIAÇÃO DAS CONDIÇÕES DE SINTERIZAÇÃO E SEUS EFEITOS NO SISTEMA Al2O3–Nb2O5–LiF

VARIAÇÃO DAS CONDIÇÕES DE SINTERIZAÇÃO E SEUS EFEITOS NO SISTEMA Al2O3–Nb2O5–LiF

Bilayer Dense‐Porous Li7La3Zr2O12 Membranes for High‐Performance Li‐Garnet Solid‐State Batteries

Rapid and Energy‐Efficient Synthesis of Disordered Rocksalt Cathodes

Contact Info

Product

Resources

About

Bilayer Dense‐Porous Li₇La₃Zr₂O₁₂ Membranes for High‐Performance Li‐Garnet Solid‐State Batteries