Dünnschichtchromatographie von Polymeren mit binären Elutionsmitteln

Abstract

Tcclinische L7iiiversitat Dresden, Scktion Chcmic, DDK -802i Dresden Verscliiedenc Polymere wurden auf Kiesclgelscliich t u n clironia tograpliiert. Durcli graphisclie Iiitcrpolation der e x p o iiiiciitellen Ergebnisse wurden die Elutioiisniit.telgeinisclie bestiiiimt, die zu IiJ-Werten voii etwa O , i fulireu. Aus dcr Zusaiiiiiieiisetzuiig dieser Gernische wurde die Elutionsstarke ey berechnet. ?'ow?cocaoiii4aa xpo&amozpa$ua noAuwepos 6uuapICbl&u 3 m o e~m a .~u XpoMaTorpa@HYecKm MeToAoM Ha CJIORX CmmarenFi pa3~en~nmcb paanwiabre nonmepbr. nyTeM rpa@nqecKofi MHTepIIOJIHqHM 3KCIIepHMeHTanbHbIX 3HaqeHkIfi HafiAeHbI TaKHe CMeCLl BJIIOeHTOB, KOTOPbIe IIpllBOAFIT Ic 3HaYeHIIH PaBHbIM IIpWhH3HTenbHO 0,7. I/ICXOJ(Fi M 3 COCTaBa TaKllX CMeCea BbIYHCJIFiJIaCb 3JIIOaqnOHHaH CIIOCO6IIOCTb E M . r . I liiri lmjer clirortin/ogrtipliy of ~O~~I J L W S rcsirig binur!j cliiarits Various polyincrs \vcrc su1)jcctcd t o cliromai rrgrapliy on silicagel. By graphical interpolation of the results oliiaiired, ilic cluant mixtures leading to /jf values of about 0.7 merc determincd. I:rom the compositiou of these mixtures the elutioii strength was calculated. 1. Einleitiing Polyiuc.rc \verden bei der Duiinschiclitchroinat~gra~~liic (TLC) durch Eiiikomponenteii-PlieI3mittel entweder mit dcr Losungsmittrlfront entwickelt ( H f = l), oder sie laufen gar iiiclit (R/ = 0). (Von dieser Regel gibt es ganz wenigc Ausnahmen.) Weiin die Polymere a m Startpunkt liegenbleibcn, kanii dies cntweder t l a i~~i i liegeu, daI3 sic ini Elutiorismittel unloslicli sind, oder dal3 das Elutionsmittel zu schwach ist, um sie von der Oberfliiche des Adsorbens z u verdrangen. Laufeii die Prohen dagegcn bis zu Rf = 1, d a m ist das Elutiousmittel so stark, daI3 es die -idsorption der Probe verhindert.Wird die Entwicklung rnit Losungsmittelgemischen vorgenorniueii, die hinarc Kombinationen von starken Elutionsniil teln init schwaclren darstellen, so treten Iiauptsachlich wiederum Rr -R:erte voii 0 oder von 1 auf, aber in einem relativ schmalen Intervall, in dern der Ubergang voii dem eineii Grenzfall zurn andercu crfolpt , konneii auch normale lif-Werte erhalteii werden.Dies zcigt , cia0 die Adsorptionschromatographie voii Polymeren rrioglicli ist, wenn die freie Energie der Adsorption zwischen Pol)-mer und FlieSmittel genau ausbalancicrt ist. (Daneben spielt in vielen Fallen sicher auch ein Gradient eine Rolle, der sich vor allem bei der Uunnschichtcliromatographie aucli ohne bewul3tes Zutun ausbildet.) Der Ubergang zur chromatograpliischen Jlohilitat iu Gemischen aus Tctrachlorkol-ilenstoff und Methyletliylketon ist von KAMIYAMA und INAGAKI [l] zum husgaiigspunkt fur Betrachtungen uber grundlegeiide Forderuiigen a n die Elutionsmittel bei der TLC von Polymererr gewahlt worden. Die Autoren hahen den Gehalt an Methylethylkcton bcstimmt, der im Gernisch vorliegeii niul3, damit die Polymerprobe gerade zu wandern beginnt. Die Rf-Wert,e zwisclieii 0 und 0,2, die in der zitierten Arheit aiigestrebt wurden [2], siud jedocli niit besonders Iiohen Werten fur den Verte...