Résumé -Introduction :Depuis les années 1980, l'évolution des technologies dans nos laboratoires avec notamment l'arrivée de l'ICP-MS a permis une nette avancée dans le domaine de l'analyse des métaux et des métalloïdes. Ainsi, le dosage de ces éléments est devenu plus courant dans des matrices comme les cheveux ou les ongles à côté de celles depuis longtemps utilisées comme le sang ou les urines. Cependant à des niveaux de concentrations de plus en plus bas, l'influence d'éventuelles contaminations peut devenir un obstacle majeur et il conviendra à l'analyste d'être particulièrement exigeant sur les conditions de prélèvement, sur la conservation et sur le prétraitement des échantillons avant même d'envisager l'analyse. Les différents types de matrice : Les prélèvements sanguins et urinaires sont majoritairement utilisés pour le dosage des métaux. Pour le sang, on privilégiera les tubes en plastique ou ceux dits « spécifiques au dosage des métaux » avec l'utilisation d'un anticoagulant dans la majorité des cas. Dans les urines, on utilisera classiquement des flacons en polypropylène dans lesquels l'ajout d'acide nitrique permet d'assurer une conservation suffisante quelques semaines à +4• C. Les cheveux et les ongles présentent des avantages indiscutables en termes de recueil et de conservation en plus de leur intérêt rétrospectif. Cependant, ces intérêts potentiels sont encore gênés de nos jours par les difficultés analytiques que posent ces matrices pour l'analyse des métaux. Après une étape essentielle de décontamination, une étape de minéralisation en milieu acide sera nécessaire. Les différents modes de préparation : À côté de la simple dilution facilement utilisée pour les matrices liquides, la minéralisation s'impose dans la majorité des cas pour les matrices solides. Cette étape de digestion essentielle limite les interférences liées aux matières organiques. Elle peut être réalisée par voie sèche ou par voie humide. Cette dernière, en utilisant un milieu acide, permet de limiter les pertes de certains métaux par volatilisation. On retrouve classiquement dans la littérature, la digestion par des acides seuls ou en mélange (HNO 3 , H 2 SO 4 , HClO 4 ) en présence ou non d'un agent oxydant comme l'eau oxygénée. La minéralisation assistée par micro-ondes est actuellement largement décrite en utilisant des réacteurs fermés en téflon. Une méthode alternative utilisant une solution alcaline d'hydroxyde de tétramethylammonium est également décrite. La préparation d'échantillons en SAA : En plus de la simple dilution ou de la minéralisation par voie humide souvent décrite, on préconise l'utilisation de modificateurs chimiques en SAA-ET permettant de stabiliser la température dans le four et de diminuer les interférences de la matrice, même en présence d'un effet Zeeman. La préparation d'échantillons en ICP-MS : Une dilution (1/5 e à 1/20 e ) est nécessaire permettant de diminuer entre autres l'apport en sels. Un alcool aliphatique type butanol est ajouté dans cette dilution (1 à 2 %) permettant d'exalter le signa...