Professor Hans B¸rger zum 65. Geburtstag gewidmetSeit der Entdeckung des Carbonylborans, H 3 B(CO), durch Burg und Schlesinger [1] im Jahr 1937 sind etwa zwanzig weitere Borcarbonyle beschrieben und zum Teil umfassend charakterisiert worden. [2, 3] Diese bei Raumtemperatur isolierten Borcarbonyle werden haupts‰chlich durch Addition von CO an Borane und Borsubhalogenide synthetisiert. Wir konnten ein neues einkerniges Borcarbonyl auf einem unge-wˆhnlichen Weg herstellen: Carbonyltris(trifluormethyl)boran, (CF 3 ) 3 B(CO) 1. Die Bildung von 1 wurde¸berraschend bei der Ermittlung der Stabilit‰tsgrenzen von Salzen des neuen Tetrakis(trifluormethyl)borat-Ions, [B(CF 3 ) 4 ] À , beobachtet. [4] Bei Raumtemperatur zersetzt sich K[B(CF 3 ) 4 ] in konzentrierter Schwefel-s‰ure (96 %) langsam unter Bildung einer fl¸chtigen Verbin-[1] ‹bersichten: a) P. 968 ± 969. [11] J. Bai, M. Scheer, unverˆffentlichte Ergebnisse. [12] Die Kristallstrukturanalysen von 2 und 4 wurden an einem STOE-IPDS-Diffraktometer und die von 5 an einem Bruker-AXS/CCD-Diffraktometer mit Mo Ka -Strahlung (l 0.71073 ä) durchgef¸hrt. Die Strukturen wurden mit Direkten Methoden mit dem Programm SHELXS-93 [18a] sowie der Methode der kleinsten Fehlerquadrate gegen F 2 mit SHELXL-97 [18b] verfeinert, wobei alle Nichtwasserstoffatome anisotrop verfeinert wurden. Die Wasserstoffatome wurden in idealisierten Positionen fixiert und nach dem Reitermodell isotrop verfeinert. ± 2 ¥ 3 CH 3 CN (zwei CH 3 CN-Molek¸le sind an das Ag I -Zentrum koordiniert, ein weiteres im Kristallgitter eingebunden): C 35 H 29 AgF 3 Mo 4 N 3 O 11 P 4 S, M r 1372.18, Kristallgrˆ˚e 0.20 Â 0.12 Â 0.04 mm 3 , triklin, Raumgruppe P1 ≈ (Nr. 2), a 12.160(2) ä, b 13.597(3) ä, c 15.584(3) ä, a 114.63(3)8, b 98.53(3)8, g 94.16(3)8, T 200(1) K, Z 2, V 2290.3(8) ä 3 , 1 ber. 1.990 Mg m À3 , m(Mo Ka ) 1.740 mm À1 , 8286 unabh‰ngige Reflexe (R int 0.0299, 2q max 528), davon 6863 beobachtet mit F o 4s(F o ), 575 Parameter, R 1 0.0310, wR 2 0.0807. ± 4 ¥ 3 CH 3 CN (alle CH 3 CN-Molek¸le sind im Kristallgitter eingebunden): C 48 H 39 Ag 2 Mo 6 N 5 O 18 P 6 , M r 1951.04, Kristallgrˆ˚e 0.30 Â 0.20 Â 0.05 mm 3 , triklin, Raumgruppe P1 ≈ (Nr. 2), a 13.895(3) ä, b 15.702(3) ä, c 15.772(3) ä, a 114.19(3)8, b 94.23(3)8, g 91.44(3)8, T 200(1) K, Z 2, V 3124.4(11) ä 3 , 1 ber. 2.074 Mg m À3 , m(Mo Ka ) 2.000 mm À1 , 11 347 unabh‰ngige Reflexe (R int 0.0240, 2q max 528), davon 10 117 beobachtet mit F o 4s(F o ), 769 Parameter, R 1 0.0268, wR 2 0.0711. ± 5: C 14 H 10 BrCuMo 2 O 4 P 2 , M r 639.49, Kristallgrˆ˚e 0.10 Â 0.04 Â 0.02 mm 3 , monoklin, Raumgruppe P2 1 /n (Nr. [**] Diese Arbeit wurde von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Fonds der Chemischen Industrie und der Firma Merck KGaA, Darmstadt, finanziell unterst¸tzt. F.A. dankt der Heinrich-Hertz-Stiftung f¸r ein Stipendium.