Die Kristallstrukturen von (NH₄)₂[ReCl₆], [ReCl₂(CH₃CN)₄]₂[ReCl₆] · 2CH₃CN und [ReCl₄(18‐Krone‐6)]

Abstract

Braune Einkristalle von (NH4)2[ReCl6] entstehen durch Reaktion von NH4Cl mit ReCl5 in einer Diethylethersuspension. [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN kristallisiert als braune Kristallplättchen aus einer Lösung von ReCl5 in Acetonitril. Leuchtend grüne Einkristalle von [ReCl4(18‐Krone‐6)] entstehen durch Reaktion von 18‐Krone‐6 mit ReCl5 in einer Dichlormethansuspension. Die drei Rhenium‐Verbindungen werden durch ihre IR‐Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert. (NH4)2[ReCl6]: Raumgruppe Fm3m, Z = 4, 75 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 0,01. Gitterkonstante bei −70°C: a = 989,0(1) pm. Die Verbindung kristallisiert im (NH4)2[PtCl6]‐Typ, der ReCl‐Abstand beträgt 235,5(1) pm. [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN: Raumgruppe P1, Z = 1, 2459 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,12. Gitterkonstanten bei −60°C: a = 859,0(1); b = 974,2(7); c = 1287,3(7) pm, α = 102,69(5)°; b̃ = 105,24(7)°; γ = 102,25(8)°. Die Struktur besteht aus zwei symmetrieunabhängigen [ReCl2(CH3CN)4]+‐Ionen mit trans‐ständigen Chloratomen, [ReCl6]2−‐Ionen und eingelagerten Acetonitrilmolekülen. In den Kationen betragen die ReCl‐Abstände im Mittel 233 pm, im Anion im Mittel 235 pm. [ReCl4(18‐Krone‐6)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 3 633 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,06. Gitterkonstanten bei −70°C: a = 1040,2(4); b = 1794,7(5); c = 1090,0(5) pm; b̃ = 108,91(4)°. Die Verbindung bildet eine Molekülstruktur, in der das Rheniumatom oktaedrisch von den vier Chloratomen und von zwei Sauerstoffatomen des Kronenethers koordiniert ist.

Fully Solvated, Monomeric ReII Complexes: Insights into the Chemistry of [Re(NCCH3)6]2+

“…The spectra consist of only one narrow singlet for the coordinated acetonitrile ligands (δ = 65.5 ppm [ 5 ] + ; δ = 60.0 ppm [ 6 ] + ; δ = 54.7 ppm [ 7 ] + ). The crystal structure of [ 5 ]­(ReCl 6 ) 1/2 is known in the literature, but further spectroscopic analyses have not been reported . The reported crystal structure aligns very well with the values found for [ 5 ]­BPh 4 .…”

Intramolecular hydrogen bonding and tautomerism in 1-[(2-hydroxyphenylamino)methylene]-2-(1H)-5-phenylazosalicylalenone

“…Therefore, the structures of this kind of Schiff bases are relevant due to the possibility of finding them in the solid state and/or in solution as keto-amine or phenol-imine tautomers, and their connections with photochromism and thermochromism. In the solid state, salicylaldimine Schiff bases tend to form (N···H-O) or (N-H···O) types of hydrogen bonding, respectively [4]. In many cases in solution, both types of hydrogen bonds have been observed indicating phenol-imine, O-H· · ·N, keto-amine, O···H-N tautomerism [5].…”