Die Kristallstrukturen des Phosphaniminato-Komplexes [INi(NPMe3)]4 · C4H8O · C7H8 und des Phosphanimin-Komplexes [INi{Me2Si(NPMe3)2}(HNPMe3)]+I—Professor Welf Bronger zum 70. Geburtstag gewidmet

Abstract

Professor Welf Bronger zum 70. Geburtstag gewidmet Inhaltsübersicht. Der Phosphaniminato-Komplex [INi(NPMe 3 )] 4 entsteht durch Schmelzreaktion von NiI 2 mit überschüssigem Me 3 SiNPMe 3 in Gegenwart von Kaliumfluorid bei 200°C. Dunkelgrüne Einkristalle von [INi(NPMe 3 )] 4 · C 4 H 8 O · C 7 H 8 entstehen aus THF/Toluol-Lösung. Nach der Kristallstrukturanalyse (Raumgruppe Pca2 1 , Z ϭ 4, a ϭ 3160,7(6); b ϭ 1001,5(1); c ϭ 1422,6(8) pm) hat der Komplex ein Ni 4 N 4 -Heterokuban-Grundgerüst und seine Symmetrie weicht kaum von T d ab. Die [INi(NPMe 3 )] 4 -Moleküle sind zu Säulen längs b gestapelt, die in Projektion auf (010) ein annähernd tetragonales Muster ergeben. Abstract. The phosphoraneiminato complex [INi(NPMe 3 )] 4 was obtained by reaction of NiI 2 in molten Me 3 SiNPMe 3 in the presence of potassium fluoride at 200°C. Dark-green single crystals of [INi(NPMe 3 )] 4 · C 4 H 8 O · C 7 H 8 were formed from THF-toluene solution.According to the X-ray crystal structure determination the complex has a Ni 4 N 4 heterocubane core and its symmetry deviates only marginally from T d (space group Pca2 1 , Z ϭ 4, a ϭ 3160.7(6), b ϭ 1001.5(1), c ϭ 1422.6(8) pm). The [INi(NPMe 3 )] 4 molecules are stacked to columns parallel to b, with a nearly tetragonal pattern in projection on (010). The solvent molecules reside in channels between the columns. A side product of the synthesis