Determination of platinum-group elements in rocks by ICP-MS with external calibration after cation exchange separation of matrix elements by KU-2-8 resin

Abstract

Поступила в редакцию 3 июня 2016 г., после исправления -7 июля 2016 г.Предложена методика определения элементов платиновой группы (ЭПГ) Ru, Rh, Pd, Ir, Pt и Re в геологических образцах в диапазоне концентраций от 0.1 нг/г до 10 мкг/г, а также Os в перидотитах на уровне нг/г методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с внешней градуировкой и без химического удаления Zr и Hf. Подготовка проб основана на их кислотной деструкции в открытых системах после обжига с последующим доплавлением нерастворимого остатка с NH 4 F и отделением матричных элементов на катионите КУ-2-8 (фирма Токем, Россия). Измерения выполнены на масс-спектрометре высокого разрешения Element 2 (Finnigan MAT, Германия). Правильность определения содержания ЭПГ на уровне мкг/г подтверждена сравнением полученных результатов с аттестованными значениями для двух государственных стандартных образцов (ГСО) руды пирротиновой сплошной РП-1 и руды сульфидной медно-никелевой Ж-3, а для содержания аналитов на уровне нг/г -ана-лизом международного образца сравнения перидотита OPY-1 (GeoPT-20), разрабатываемого Меж-дународной Ассоциацией Геоаналитиков (IAG). Значения пределов обнаружения, рассчитанные c учетом величины контрольного опыта и его стандартного отклонения (при переведении навески 1 г в 50 мл) составили: для Ru -0.13 нг/г, Rh -0.09 нг/г, Pd -1.4 нг/г, Re -0.07 нг/г, Os -0.02 нг/г, Ir -0.09 нг/г, Pt -1.0 нг/г. Определены концентрации Re в ГСО РП-1, Ж-3 и OPY-1.Ключевые слова: элементы платиновой группы, рений, масс-спектрометрия с индуктив-но связанной плазмой, хроматографическое разделение на катионите, ГСО РП-1, ГСО Ж-3, OPY-1. The analytical technique to determine platinum-group elements (PGEs) Ru, Rh, Pd, Ir, Pt and Re in the geological samples within 0.1 ng/g -10 μg/g range and Os on ng/g level in the ultramafic rocks by inductively coupled plasma mass-spectrometry with external calibration and without chemical removal of main interferences of Zr and Hf was proposed. The samples were prepared after their burning by acid decomposition in the open vessels, melting the insoluble residue with NH 4 F and with a subsequent cation exchange separation of PGEs from matrix elements by KU-2-8 resin (Russia). The measurements have been carried out using the high resolution mass-spectrometer Element 2 (Germany). The accuracy of the technique on μg/g level has been verified with reference materials: pyrrhotite ore RP-1 (Russia) and sulfide copper-nickel ore Zh-3 (Russia). In addition, the accuracy of the trace level (ng/g) has been verified by comparison of the results obtained in this study with those reported in the literature for international sample of comparison

First Data on the Concentrations and Distribution of Noble Metals in Ni-Cu Sulfide Ores of the South Maksut Deposit (East Kazakhstan)

“…Analytical studies were carried out in the Institute of Geochemistry, SB RAS and in the Baikalian Analytical Center of Shared Use, Irkutsk Science Center, SB RAS. The contents of PGE (Ru, Rh, Pd, Pt, Ir, and Os), Au, and Re were defined by MS-ICP method at an Element 2 (Finnigan MAT) high-resolution mass spectrometer, with the use of an open acid decomposition and separation of matrix elements on KU-2-8 cation exchanger by the technique from [Men'shikov et al, 2016]. Precision and accuracy as demonstrated by analyzing reference materials, such as Zh-3, RP-1, Jp-1, are better than 10 %.…”