Recebido em 13/3/09; aceito em 19/6/09; publicado na web em 27/11/09 AN IN-LINE CLEAN SYSTEM FOR THE SOLID-PHASE EXTRACTION OF EMERGING CONTAMINANTS IN NATURAL WATERS. A solid-phase in-line extraction system for water samples containing low levels of emerging contaminants is described. The system was specially developed for large volume samples (up to 4 L) using commercial solid-phase extraction (SPE) cartridges. Four sets containing PTFE-made connectors, brass adapters and ball valves were used to fit SPE cartridges and sample bottles to a 4-port manifold attached to a 20 L carboy. A lab-made vacuum device was connected to the manifold cap. The apparatus is robust and less expensive than the typical available system. Its also provides less experimental handling, avoiding cross contamination and sample losses.Keywords: solid-phase extraction; emerging contaminants; large volume samples.
INTRODUÇÃODentro de uma sequência analítica, o tratamento da amostra constitui etapa importante na qual os analitos são levados a uma forma passível de quantificação de acordo com o método analítico escolhido.1 Além disso, esta etapa pode ser a mais demorada e dispendiosa de uma sequência analítica. Um método analítico ideal deve possuir mínima manipulação experimental, oferecer máxima segurança operacional e não permitir contaminação ou perda dos constituintes de interesse.2 Todos estes aspectos estão diretamente associados à etapa de tratamento da amostra.Métodos voltados à determinação de contaminantes emergentes em águas naturais estão, em sua maioria, condicionados a uma etapa de extração e pré-concentração.3 Inúmeras estratégias têm sido adotadas para este fim, sendo que grande parte dos trabalhos faz uso de métodos de extração em fase sólida (SPE, solid phase extraction) com cartuchos disponíveis comercialmente.3,4 O uso de cartuchos para a extração de contaminantes emergentes tem levado à obtenção de excelentes índices de recuperação em diferentes faixas de concentração. 4,5 Produtos farmacêuticos e de higiene pessoal, hormônios, derivados do colesterol e alguns sub-produtos industriais têm sido considerados contaminantes emergentes.6 Em águas naturais, estes contaminantes surgem, principalmente, a partir do descarte de efluentes industriais e/ou domésticos 7 e, mesmo sob concentrações baixas (ng L -1 a pg L -1 ), podem provocar efeitos nocivos em organismos vivos. Pouquíssimos estudos têm abordado a ocorrência de contaminantes emergentes em águas brasileiras.Em águas naturais da região de Campinas, por exemplo, contaminantes emergentes foram determinados após extração em fase sólida empregando-se cartuchos SPE comercialmente disponíveis.8 Embora a etapa de pré-concentração dos compostos de interesse tenha sido feita seguindo-se recomendações preconizadas na literatura especializada, algumas dificuldades operacionais foram enfrentadas durante o desenvolvimento dos trabalhos supramencionados, o que motivou a busca por melhorias desta etapa da sequência analítica. O sistema operacional mais comumente utilizado durante a eta...