Determination of Cd, Hg, Pb and Tl in coal and coal fly ash slurries using electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry and isotopic dilution

Maia, Sandra Maria Alves Sayão; Pozebon, Dirce; Curtius, Adilson José

doi:10.1039/b212125e

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“…7 A transformação de uma amostra sólida em uma solução, já que a maioria das técnicas analíticas requer a dissolução completa, pode ser realizada por diferentes formas de decomposição, sendo que os processos mais conhecidos são a decomposição por via úmida, por via seca e por fusão. 8,9 Além dessas possibilidades na decomposição de amostras sólidas (como carvão e cinzas), existem alternativas que também apresentam bons resultados, entre elas estão as extrações ácidas assistidas por ultrassom ou micro-ondas, 10,11 obtenção de suspensões, [12][13][14][15] ou determinação direta em amostragem sólida. 16,17 Porém, na maioria dos casos, com o uso das suspensões e amostragem sólida se faz necessário uma instrumentação apropriada para a introdução da amostra, com detectores e sistemas de correção de fundo de alta resolução, a fim de corrigir possíveis erros provocados por interferências associados à presença da matriz da amostra durante a análise.…”

Section: Introductionunclassified

Determinação de metais por técnicas de espectrometria atômica em amostras de carvão mineral e cinzas utilizando metodologia de superfície de resposta

Oliz¹,

Lopes²,

Medina³

et al. 2016

Quim. Nova

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Capão do Leão -RS, BrasilRecebido em 21/12/2015; aceito em 10/05/2016; publicado na web em 13/07/2016 METALS DETERMINATION BY ATOMIC SPECTROMETRY TECHNIQUES IN COAL AND ASH SAMPLES USING RESPONSE SURFACE METHODOLOGY. This paper describes the method optimization using response surface methodology for Cu, Fe, Zn and Na determinations in coal and ash samples by spectrometry techniques. The sample preparation was performed using a recirculation system adapted in the digestion tubes. This system allowed increase of temperature in the digester block above the boiling point of the reaction medium, avoiding acid evaporation during the heating. The digestions were realized with HNO 3 and H 2 O 2 for 1 h in a digester block at 145 °C. The limits of detection for determination of Cu, Fe, Zn and Na in both samples were satisfactory. The RSD for the analytes were lower than 6.0%. Statistical tests showed that results for all analytes do not vary significantly with official method (ASTM), considering a confidence limit of 95%. Besides, the accuracy was verified by recovery tests, whose values ranged from 92.7 to 104.7% in coal, and 98.7 to 115.3% in ash.Keywords: coal; ash; metals; atomic spectrometry; validation. INTRODUÇÃOO carvão mineral está entre os principais combustíveis fósseis utilizados mundialmente, ocupando a primeira colocação em abundância, o que representa 67% das reservas dos recursos energéticos do Brasil. Na composição da matriz energética global, o carvão fica abaixo apenas do petróleo, sendo que especificamente na geração de eletricidade passa à condição de principal recurso mundial.1 Deste modo, a produção de energia térmica tem se apresentado como uma alternativa técnica e economicamente viável ao sistema elétrico nacional, tendo em vista que os recursos hídricos disponíveis estão cada vez mais escassos e outros meios competitivos ainda não são suficientes para suprir esta demanda. 2No entanto, para a geração de energia elétrica através deste combustível fóssil são necessárias grandes quantidades, o que resulta na produção de elevadas porções de resíduos, como as cinzas. Consequentemente, muitos problemas ambientais podem ser atribuídos à combustão do carvão, principalmente os que estão relacionados à mobilização de constituintes orgânicos e inorgânicos potencialmente tóxicos decorrentes destes subprodutos, podendo causar sérios impactos ambientais, resultando na contaminação do solo, da água e do ar. 3O carvão é constituído por uma mistura complexa de alto teor orgânico, associado a componentes inorgânicos (minerais), como os silicatos, sulfetos, carbonatos, óxidos, entre outros.4 Esta matriz associa vários elementos traço em sua composição e o conhecimento deste conteúdo pode fornecer informações para avaliar o risco ambiental embutido. 5,6 As propriedades das cinzas estão diretamente relacionadas às características dos carvões que lhe dão origem, tornando de suma relevância a determinação de metais. Tendo em vista que as cinzas são consideradas resíduos e sua devida classificação se faz necessária, os...

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Section: Introductionunclassified

Determinação de metais por técnicas de espectrometria atômica em amostras de carvão mineral e cinzas utilizando metodologia de superfície de resposta

Oliz¹,

Lopes²,

Medina³

et al. 2016

Quim. Nova

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“…The slurry sampling usually allows the use of aqueous standard solutions for calibration or the analyte addition technique, not requiring certified reference materials for this purpose. 2,12,16,[19][20][21] Garcia et al 22 have demonstrated the analysis of coal fly ash and in diatomaceous earth as slurry. An aliquot of the slurry supernatant was used to determined Hg by CV AAS.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…Coal burning from electrical power generation, as well as, coal mining and activities related to agriculture are also source of contamination. 1,2 In addition to accumulate Hg, contaminated sediments also act as a potential source, with the possibility of releasing it to the water phase, contaminating then the aquatic environment, from where it can be transferred to the atmosphere and transported with the particulate matter to new places not yet contaminated. 1,3 These facts show the necessity for sensitive analytical methods for Hg, adequate for different samples, in order to effectively control the sewage discard, the residue from incinerators and the quality of the coal used as combustible in the power plants.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Slurry sampling for Hg determination in sediments, sewage sludge and coal samples by cold vapor atomic absorption spectrometry

Ribeiro¹,

Vieira²,

Curtius³

2004

J. Braz. Chem. Soc.

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Um método simples e robusto para a determinação de Hg em amostras ambientais por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio diretamente de suspensões ácidas é proposto. Após redução do tamanho das partículas da amostra para ≤ 50 µm em gral de ágata, dois procedimentos foram utilizados para a preparação das suspensões: com 6,7% v/v de ácido nítrico ou 10% v/v de água-régia mais 2% v/v de ácido fluorídrico. Dependendo da amostra, a concentração da amostra na suspensão variou de 3,3 a 23 mg mL -1 . O vapor frio de Hg gerado diretamente das suspensões ácidas das amostras foi conduzido para o tubo T de quartzo, posicionado no lugar do atomizador do espectrômetro. Oito amostras ambientais de referência certificadas foram analisadas. Pelo uso da calibração convencional com padrões aquosos, excelentes resultados foram obtidos quando a água-régia mais o ácido fluorídrico foram utilizados nas suspensões. Amostras de sedimento e carvão de Santa Catarina, Brasil, também foram analisadas. O limite de detecção foi de 30 ng g -1 .Simplicidade, baixo custo e alta eficiência são algumas qualidades do método proposto, mostrandose adequado para análises de rotina.A simple and robust method for the determination of Hg in environmental samples by slurry sampling cold vapor generation atomic absorption spectrometry is proposed. After reducing the sample particles size to ≤ 50 µm in an agate mortar, two procedures were used in the slurry preparation: either using 6.7% v/v nitric acid only or 10% v/v aqua regia plus 2% v/v hydrofluoric acid medium. Depending on the sample, the slurry concentrations varied from 3.3 to 23 mg mL -1 . The mercury cold vapor generated directly from the acidified sample slurry was conducted to quartz T tube, placed in the atomizer of the spectrometer. Eight certified environmental materials were analyzed. By using the conventional calibration against aqueous standard solutions, excellent results were obtained when aqua regia plus hydrofluoric acid was used as the slurry medium. Sediment and coal samples from Santa Catarina, Brazil were also analyzed. The obtained limit of detection was 30 ng g -1 . Simplicity, low cost and high efficiency are some of the qualities of the proposed method, making it adequate for routine analysis.

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“…Vanhaecke et al 14 reported the use of isotope dilution calibration for solid sampling by ETV-ICP-MS. Chang and Jiang 16 applied the ETV-ICP-MS for the determination of Cu, Cd and Pb in several biological samples using isotopic dilution calibration. The feasibility of using isotope dilution calibration ETV-ICP-MS to analyze samples prepared as slurries was investigated by Maia et al 17 for the determination of Cd, Hg, Pb and Tl in coal and coal fly ash slurries.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of Hg and Se in biological materials by chemical vapor generation electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry using isotope dilution calibration after microwave-assisted digestion with Aqua Regia

Vieira¹,

Ribeiro²,

Dias³

et al. 2006

J. Braz. Chem. Soc.

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Propõe-se um método para a determinação de Hg e Se em materiais biológicos por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e introdução da amostra por vaporização eletrotérmica após geração química de vapor (CVG-ETV-ICP-MS) e calibração por diluição isotópica. As amostras foram digeridas com água régia em um sistema convencional de microondas. As razões isotópicas usadas para quantificação foram:201 Hg/ 202 Hg e 77 Se/ 82 Se. Borohidreto de sódio foi usado como agente redutor. As temperaturas de retenção e vaporização foram de 150 e 2000 °C, respectivamente. Seis materiais biológicos certificados foram analisados e as concentrações obtidas para Hg e Se foram concordantes com os valores certificados de acordo com o teste-t para um nível de confiança de 95%. Os limites de detecção obtidos foram 0,7 e 3 ng g -1 para Hg e Se, respectivamente. O método é preciso, exato e adequado para a análise de materiais biológicos em rotina e demonstra a viabilidade do uso da diluição isotópica no sistema proposto.A method for the determination of Hg and Se in biological materials by chemical vapor generation electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry (CVG-ETV-ICP-MS) using isotope dilution calibration after acid digestion is proposed. The samples were digested with aqua regia in a microwave oven. The isotope ratios used for quantification were: Se. A NaBH 4 solution stabilized with NaOH was used as reducing agent. The retention and vaporization temperatures in the graphite tube were 150 and 2000 ºC, respectively. Six certified biological materials were analyzed and the obtained concentrations were in good agreement with the certified values according to the t-test for a confidence level of 95%. The detection limits in the sample were 0.7 and 3 ng g -1 , for Hg and Se respectively. The method is precise, accurate and adequate for the analysis of biological samples in routine and demonstrates the feasibility of using isotope dilution for the proposed system.

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Determination of Cd, Hg, Pb and Tl in coal and coal fly ash slurries using electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry and isotopic dilution

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Determinação de metais por técnicas de espectrometria atômica em amostras de carvão mineral e cinzas utilizando metodologia de superfície de resposta

Determinação de metais por técnicas de espectrometria atômica em amostras de carvão mineral e cinzas utilizando metodologia de superfície de resposta

Slurry sampling for Hg determination in sediments, sewage sludge and coal samples by cold vapor atomic absorption spectrometry

Determination of Hg and Se in biological materials by chemical vapor generation electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry using isotope dilution calibration after microwave-assisted digestion with Aqua Regia

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