Determination of Carbon, Hydrogen, Nitrogen and Sulfur in Geological Materials Using Elemental Analysers

This paper describes a methodology for the analysis of nitrogen by scanning electron microscope with an energy dispersive X‐ray spectrometer (SEM‐EDS). The methodology was developed to have a rapid and accurate alternative method to the elemental analysis by combustion and thermoconductivity detection that does not imply the decomposition of the sample. Two methods by SEM‐EDS were established: a quantitative method trying to construct a calibration curve with reference materials and another using the standardless method provided with the instrument software, and the results were compared with those obtained by elemental analysis using two instruments that work at different temperature. An important matrix effect was found when trying to construct a calibration curve for SEM‐EDS for any kind of material, being corrected when using the standardless method because this method corrects the matrix effect. The quantification of nitrogen by SEM‐EDS is a good alternative to elemental analysis by combustion and thermoconductivity detection in those cases where the sample has a very high decomposition temperature. Copyright © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.

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“…In a previous study, the L D and L Q of nitrogen by elemental analysis were calculated, obtaining very low values.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

“…In a previous study, a compilation of reference materials containing nitrogen was carried out to enhance the knowledge about materials containing this element that can be used as reference materials for validation and calibration for the analysis of nitrogen …”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Nitrogen determination by SEM‐EDS and elemental analysis

et al. 2013

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“…Pero en la mayoría de los casos la determinación se realiza mediante un tratamiento de la muestra a una temperatura elevada (superior a 1000 ºC) y se determina el carbono total, es decir, la suma de carbono orgánico, carbono inorgánico y carbono elemental (21). En un trabajo reciente se han analizado las diferentes formas de carbono en materiales geológicos (22). En otro trabajo reciente (23) se realiza un estudio sobre la eliminación de siderita para llevar a cabo la determinación de carbono orgánico mediante un análisis por espectrometría de masas, en el cual se necesitan tratamientos ácidos muy prolongados, los resultados hallados presentan elevadas incertidumbres y el método propuesto es complejo.…”

Section: Equiposunclassified

Determinación de carbono orgánico en materias primas cerámicas en presencia de siderita, FeCO<sub>3</sub>

Barreda¹,

Gómez²,

Carbonell³

et al. 2013

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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INTRODUCCIÓNEn el proceso cerámico, concretamente en la fabricación de pavimento y revestimiento cerámicos, se utilizan arcillas que habitualmente suelen contener materia orgánica como impureza. Durante el proceso de cocción puede aparecer un núcleo oscuro en el interior de la pieza denominado "corazón negro", y está relacionado con la concentración de carbono orgánico presente en las composiciones utilizadas en la preparación de las piezas (1-4), así como por la presencia de óxidos de hierro (5). La aparición de dicho núcleo negro durante la cocción de pavimentos y revestimientos cerámicos viene favorecida por la utilización de ciclos de cocción cortos o la fabricación de piezas de gran formato donde se aumenta la compactación, y con ello disminuye el coeficiente de difusión.La aparición de este núcleo negro, en la mayoría de los casos, es considerada como un defecto, ya que puede provocar una disminución de la resistencia mecánica del material en el caso de productos vitrificados, hinchamiento de las piezas, deformaciones piroplásticas, alteraciones del tono del soporte y/o esmalte, etc., por lo que se hace necesario encontrar la forma de eliminarlo y/o impedir que se forme, antes de que pueda originar problemas que afecten a la calidad del producto acabado. Por ello, además de una serie de variables del proceso, tales como, la temperatura y el ciclo de cocción, la densidad aparente, el tamaño de las piezas, etc. una variable muy importante a tener en cuenta es la concentración de carbono orgánico que presentan las materias primas utilizadas en la fabricación de las pastas cerámicas.Las materias primas cerámicas generalmente contienen carbono orgánico a nivel de ppm (el que procede de la materia orgánica y puede provocar la aparición de corazón negro) y carbono inorgánico a nivel de porcentaje (presente en la siderita (FeCO 3 ), calcita (CaCO 3 ) y dolomita (CaMg(CO 3 ) 2 ) principalmente).La presencia de siderita puede generar una importante interferencia en la determinación de carbono orgánico ya que la temperatura de descomposición de ésta difiere muy poco de la temperatura a la cual debe ser sometido un material para analizar el contenido total de carbono orgánico (6-11); no ocurre lo mismo con la calcita y la dolomita, que presentan temperaturas de descomposición superiores. Es la necesidad de analizar carbono orgánico en muy bajas concentraciones en presencia de carbono inorgánico en concentraciones superiores lo que genera la dificultad de hallar métodos lo suficientemente precisos y exactos.Existen diversos métodos para la determinación de carbono en muestras sólidas, por una parte aquellos métodos La materia orgánica es una de las impurezas presentes en las materias primas utilizadas en la fabricación de pavimentos y revestimientos cerámicos. Durante el proceso de cocción, el carbono orgánico (Corgánico) puede producir la aparición de un núcleo negro conocido como "corazón negro", que puede causar defectos en el producto final. Las materias primas cerámicas contienen Corgánico a nivel de mg·kg -1 (pro...

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“…Overall, a sample mass of 40 mg for AS and 5 mg of CS are recommended for C and H measurement in crop straws, whereas, for determination of the minor elements N and S, applying a sample mass of 40 mg for AS is recommended, which may be related to the absolute content of N and S elements. The recommended masses were lower than the scope of exceeding 50 mg (Gazulla et al 2012).…”

Section: Influence Of Sample Mass On Crop Strawsmentioning

confidence: 99%

“…However, different elemental analysis instruments and variability of different biomass make the measurements non-uniform and sometimes unscientific. Some scholars have studied the impact of different analysis instruments on experimental results (Sieper et al 2006;Gazulla et al 2012), as well as the impact of pre-processing methods for various feedstock (Ryba and Burgess 2002). The potential of instrumental methods to determine CHNS was also reported by Eksperiandova et al (2011).…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Applicability of Two Separation Methods for Elemental Analysis of Typical Agricultural Biomass in China

Han

et al. 2017

BioResources

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China still lacks standardized methods for element compositional analysis of agricultural biomass, in particular crop straw and livestock manure, which severely restricts the efficiency of the comprehensive utilization of agricultural biomass. Two separation methods, namely adsorbeddesorbed separation (AS) and chromatographic separation (CS), were applied to simultaneously analyze the carbon, hydrogen, nitrogen, and sulfur elements in major agricultural biomass. The optimal sizes of 1.00 mm for crop straws and 0.50 mm for livestock manure were obtained through optimization experiments. Afterwards, the sample mass was considered on two different elemental analysis instruments. From the metrological characteristics and variance analysis, a sample mass of 40 mg of the AS method was applicable for all the agricultural biomass, even with a content of 0.5%. On the other hand, 5 mg of the CS method was suitable for agricultural biomass with contents greater than 1.5%. It is recommended that samples should be kept free of impurities and completely homogeneous, especially for livestock manure. The results provide significant data for establishing a national standard system in the near future.

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Determination of Carbon, Hydrogen, Nitrogen and Sulfur in Geological Materials Using Elemental Analysers

Cited by 38 publications

References 33 publications

Nitrogen determination by SEM‐EDS and elemental analysis

Nitrogen determination by SEM‐EDS and elemental analysis

Determinación de carbono orgánico en materias primas cerámicas en presencia de siderita, FeCO<sub>3</sub>

Applicability of Two Separation Methods for Elemental Analysis of Typical Agricultural Biomass in China

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