Determinação de parâmetros cinéticos em fluxo com câmara de gradiente e deteção espectrofotométrica: aplicação à reação entre o violeta de cristal e o ião hidróxido

Abstract

Recebido em 15/11/12; aceito em 1/2/13; publicado na web em 15/4/13 DETERMINATION OF KINETIC PARAMETERS WITH FLOW GRADIENT CHAMBER AND SPECTROPHOTOMETRIC DETECTION: APPLICATION TO THE REACTION BETWEEN CRYSTAL VIOLET AND THE HYDROXIDE ION. A didactic experiment is proposed aimed to extend the Flow Injection Analysis (FIA) based methodology to the area of physical chemistry/ chemical reactors for undergraduate labs. Our prime objective was to describe the use of a gradient chamber for determination of the rate constant for the reaction between crystal violet and the hydroxide ion. The study was complemented by determining the effect of temperature on the rate constant. The kinetic parameters, activation energy and reaction rate constant are determined based on an assumption of rate orders. The main didactic advantages of the proposed experimental set-up are the use of less reagents, contributing to a more environmental friendly experiment. The experiment illustrates also the reduction of associated errors and time by using automated analysis owing to decreased operator manipulation.Keywords: kinetics experiments; gradient chamber; crystal violet. INTRODUÇÃOA presente proposta descreve uma experiência didática, na área de análise em fluxo, envolvendo uma combinação da técnica de multi--impulsão com câmara de gradiente. O trabalho envolve componente laboratorial como optimização de valores pelo uso de folha de cál-culo, sendo considerada adequada para alunos finalistas do primeiro ciclo do ensino Universitário, nos cursos de Engenharia Química, Engenharia Biológica e Engenharia do Ambiente, que já tenham tido disciplinas introdutórias de Química Geral e Engenharia Química. O reduzido número de experimentos envolvendo análise em fluxo, motivou, no nosso Instituto, a introdução da experiência seguidamente descrita após o aproveitamento do equipamento existente e aquisição e/ou construção de pequenos componentes acessórios de baixo custo. O trabalho proposto tem a vantagem de envolver conceitos fundamentais de cinética química e de reatores químicos contínuos em estado estacionário e em estado não estacionário, a partir do uso de balanços mássicos e da utilização de equações diferenciais.Tanto do ponto de vista académico, quanto do ponto de vista industrial, a obtenção de uma determinada substância pode ser melhor controlada, e pode ser favorecida, se a sua cinética for conhecida. A sua determinação requer fundamentalmente o conhecimento do declíneo da concentração dos reagentes e/ou da concentração dos produtos. O principal objetivo deste artigo é a determinação dos parâmetros ciné-ticos (constante de velocidade, ordens parciais e ordem global) e da energia de ativação da reação entre o violeta de cristal e o ião hidróxido.A experiência laboratorial proposta faz uso de uma metodologia de fluxo, sendo considerada uma evolução das técnicas de Análise por Injecção em Fluxo, FIA, cujos principais conceitos se encontram bem descritos nos trabalhos de B. F. Reis 1 e de F. R. P. Rocha. 2 A metodologia proposta consiste num s...