Determinação de 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) em comprimidos de Ecstasy por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência (CLAE-DF)

Abstract

Recebido em 17/6/08; aceito em 28/10/08; publicado na web em 26/2/09 DETERMINATION OF 3,4-METHYLENEDIOXYMETHAMPHETAMINE (MDMA) IN ECSTASY TABLETS BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH FLUORESCENCE DETECTION (HPLC-FD). This paper describes the development and validation of simple and selective analytical method for determination of 3.4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) in Ecstasy tablets, using high performance liquid chromatography with fluorescence detection. Analysis was performed in a reversed phase column (LiChrospher  100 C18, 150 x 4.6 mm, 5 μm), isocratic elution with phosphate buffer 25 mmol/L pH 3.0 and acetonitrile (95:5, v/v). The method presents adequate linearity, selectivity, precision and accuracy. MDMA concentration in analyzed tablets showed a remarkable variability (from 8.5 to 59.5 mg/tablet) although the tablet weights were uniform, indicating poor manufacturing control thus imposing additional health risks to the users.Keywords: HPLC; MDMA; drugs of abuse. introDuçãoAs drogas sintéticas estão entre as substâncias controladas mais consumidas no ocidente, sendo as principais representantes desta classe a 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA, Ecstasy), a 3,4-metilenodioxietilanfetamina (MDEA, Eve) e a 3,4-metilenodioxianfetamina (MDA) (Figura 1). Estas substân-cias são estruturalmente semelhantes à anfetamina e a algumas fenilaquilaminas de atividade alucinógena. Contudo, a atividade farmacológica destas substâncias não se restringe apenas à simples atividade estimulante ou alucinógena, sendo classificada por alguns autores como entactógenos, nome que designaria substâncias cujos efeitos estariam relacionados com a indução de um estado emocional agradável, com aumento da empatia, comunicabilidade e sociabilidade. Segundo a ONU, o aumento no número de apreensões de determinada classe de drogas de abuso é indicativo do aumento no consumo desta substância. Mesmo com o aumento no número de apreensões e a notada presença das metilenodioxianfetaminas como fármacos de abuso no Brasil, até o momento não existem informações precisas sobre o consumo destas substâncias. 2Este crescente aumento no consumo pode ainda estar associado ao fato de que o tráfico de Ecstasy oferece vantagens quando comparado com drogas tradicionais, como maconha, cocaína e heroína, relacionadas principalmente ao fato de se tratar de uma droga sintética, que não precisa de grande espaço para o cultivo de plantas utilizadas como matéria-prima. Outra vantagem está no fato de que as vias de síntese da MDMA são relativamente simples, amplamente difundidas na internet e não requerem conhecimentos avançados em síntese orgânica.O Ecstasy é comercializado comumente na forma de comprimidos de bom aspecto, de grande variedade de cores, formas e tamanhos, estampados com vários tipos de figuras e logotipos. À semelhança de outras drogas vendidas no mercado ilícito, não existe controle sobre a composição destes comprimidos, podendo existir grande variação no que diz respeito à quantidade de princípio ativo (MDMA) e à presença

Química forense: perspectivas sobre novos métodos analíticos aplicados à documentoscopia, balística e drogas de abuso

“…Dessa forma, métodos alternativos e mais eficientes que atendam a todas as classes de drogas são cruciais para o sucesso da toxicologia forense. [70][71][72][73] …”

Determinação de citrato de sildenafila e de tadalafila por cromatografia líquida de ultraeficiência com detecção por arranjo de diodos (CLUE-DAD)

“…Tais resultados muito provavelmente devem estar associados à ausência ou ineficiência do controle de qualidade na produção dos comprimidos, sendo que processos farmacotécnicos simples, como a adição e homogeneização do princípio ativo com os excipientes, foram pouco eficientes. 31…”

Dried Spots associado com um método LC-DAD para determinação simultânea de MDMA (ecstasy) e MDA em amostras de fluído oral

“…Como o MDMA e seus derivados apresentam propriedades de fluorescência (comprimentos de onda de excitação e emissão em 285 e 320 nm, respectivamente), detectá-los por FD é mais comum do que por outros detectores. O FD é uma técnica de sensibilidade maior do que o DAD e similar ao MS, sendo empregue na bioanalítica (MANCINELLI et al, 1999;CONCHEIRO et al, 2005;SWARTZ, 2010;JAMALI et al, 2016) e na análise de amostras apreendidas (MANCINELLI et al, 1999;COSTA et al, 2009). Os limites de detecção e de quantificação relatados em amostras de fluido oral variam entre 2 e 10 e de 10 a 50 ng mL -1 , respectivamente, para o MDA, MDMA, MDEA e MBDB (MANCINELLI et al, 1999;CONCHEIRO et al, 2005), podendo alcançar níveis na ordem de 0,5 ng mL -1 para amostras de sangue (TOMITA et al, 2006).…”

“…Como as amostras apreendidas de ecstasy contendo MDMA, MDA e análogos geralmente são encontradas na forma de sais (cloreto, sulfato e fosfato), as extrações são realizadas majoritariamente por simples dissolução, centrifugação e filtração desses materiais. Diante disso, solventes e misturas extratoras como metanol (LAPACHINSKE; YONAMINE; MOREAU, 2004;COSTA et al, 2009;FIGUEIREDO et al, 2010;TOGNI et al, 2015;DECONINCK et al, 2019;TEÓFILO et al, 2020)…”

“…As soluções foram sonicadas e filtradas antes da injeção no LC 10 3,0 (MC FADDEN et al, 2006) LC-FD 20 mg foi dissolvido em 10 mL de metanol. A solução foi diluída 100x em água ultrapura 0,2 - (COSTA et al, 2009) LC-MS As amostras foram preparadas pela dissolução de 10 mg dos pós em 2 mL de água destilada.…”