Desenvolvimento de microcélula eletroquímica para estudos de microrregiões

Abstract

Recebido em 25/4/11; aceito em 9/6/11; publicado na web em 5/8/11DEVELOPMENT OF AN ELECTROCHEMICAL MICROCELL FOR STUDIES OF MICRO REGIONS. The construction and optimization of a device that can be applied to electrochemical studies in flat micro regions are described. This was developed as an attempt to study small regions of metallic samples, whose properties may differ completely from its macroscopic behavior and for studies in highly resistive medium. Some results were obtained for individual grains of polycrystalline samples, welded regions, pure copper, platinum, glassy carbon, single crystals of Cu-Zn-Al alloy, and steel in biodiesel without electrolyte intentionally added. The device showed to be useful for the proposed purpose, allowing to be automated and has potential possibilities of other applications.Keywords: electrochemical microcell; scanning droplet cell; localized electrochemical analysis. INTRODUÇÃODiferentemente dos eletrodos líquidos como, por exemplo, os eletrodos de mercúrio, a maioria dos estudos eletroquímicos em amostras metálicas monofásicas exibe resultados que representam uma média ponderada das contribuições de vários planos cristalinos e defeitos expostos ao eletrólito. Esses estudos se tornam ainda mais complexos e de difícil reprodutibilidade em sistemas com mais de uma fase. 1Uma alternativa escolhida por nosso grupo para obter resultados mais significativos de ligas metálicas e de metais não nobres foi a realização de estudos em monocristais orientados. 2,3 No entanto, a obtenção de monocristais orientados geralmente demanda tempo, exige equipamentos específicos além de conhecimentos e habilidades do operador. Somado a isso, alguns materiais são difíceis de obter corpos monocristalinos por meio de técnicas convencionais. 2Em meados do segundo semestre de 2005, uma alternativa encontrada por nosso grupo foi a construção de células eletroquímicas que permitem estudos em escala micro e que resultou numa dissertação de mestrado.4 Essa escala geralmente é da ordem do tamanho dos grãos que compõem alguns materiais metálicos policristalinos, podendo ter tamanho ao redor de 200 mm de diâmetro.4 Acredita-se que o interior da superfície de um único grão se comporta como um corpo monocristalino já que quase sempre apresentam regularidades de longo alcance no arranjo atômico. As técnicas de difração de raios-X por retro-reflexão de Laüe 5 ou difração de elétrons retroespalhados (EBSD) 6 são geralmente as mais utilizadas para determinação da orientação cristalográfica de grãos individuais. Assim, por meio da utilização de uma microcélula com uma única amostra policristalina é possível avaliar uma grande quantidade de monocristais com diferentes orientações.

Local electrochemical investigation of single grains of polycrystalline Cu-16%Zn-8%Al alloy

“…33 An overview of the experimental set-up utilized to perform the microelectrochemical measurements is shown in Figure 1. To facilitate the visualization of the desired area, the microcell was coupled to a Carl Zeiss optical microscope.…”

Miniaturizing an Electrochemical Cell on a Cyclic Voltammetry Didactic Experiment: Saving Chemicals and Minimizing Waste Generation

“…6,7 Estes métodos são norteados principalmente pela economia de reagentes, diminuição de geração de resíduos 8 e aumento da segurança do analista, os quais, em muitos casos, são alcançados pela automação e miniaturização dos sistemas analíticos. 9 As técnicas eletroanalíticas são exemplos de práticas verde de análise, pois normalmente utilizam pequenos volumes de solução, 10 têm alta frequência analítica, alta sensibilidade, baixos limites de detecção além de serem facilmente miniaturizadas [11][12][13][14][15][16] , automatizadas 17,18 e usarem elétrons como reagente. Por este motivo, a introdução de experimentos didáticos que façam uso das técnicas eletroanalíticas nos Cursos de Graduação em Química é altamente relevante.…”

“…33 O uso combinado destes dispositivos com células eletroquímicas alternativas e também de custo reduzido pode contribuir decisivamente para o ensino de eletroquímica e eletroanalítica, principalmente em Universidades com maiores limitações de recursos e infraestrutura. Neste contexto, o objetivo deste trabalho é propor um experimento didático para cursos de graduação que respeite os princípios da Química Analítica Verde e envolva o aprendizado de alguns conceitos de eletroquímica e química analítica. Para atingir este objetivo, neste trabalho é proposto a construção de uma célula eletroquímica miniaturizada, a qual foi inspirada em trabalhos que demonstram que é perfeitamente viável construir células eletroquímicas completas em ponteiras de micropipetas 13,14 e utilizá-las em experimentos voltamétricos.…”

Influência da fase sigma na corrosão em microrregiões de juntas soldadas por processos MIG do aço inoxidável AISI 316L

“…Destaque para a borda do pite onde se evidencia corrosão seletiva, e no interior do pite há setas indicativas da ferrita- em contorno de grão. ANDREATTA et al, 2009ANDREATTA et al, , 2016AKITA et al, 2011;GARCIA et al, 2008;PEREDA et al, 2011;VIGNAL et al, 2007 GUEDES, 2004;SEDRIKS, 1996).…”

“…Outras vantagens que são relacionadas ao uso de micro-células são: baixo estresse mecânico do material de interesse; apenas a área exposta à varredura da amostra é investigada, sendo que o restante da superfície da amostra fica inalterado; baixo consumo de eletrólito; permite o estudo de praticamente qualquer quantidade de amostra metálica (Hamelmann;. As técnicas eletroquímicas de corrosão com o uso de micro-células para diferentes aplicações foram extensivamente descritas em inúmeros trabalhos (ALENCAR et al, 2010;, 2016AKITA, 2009;AKITA et al, 2011;ADRIAENS, 2011ADRIAENS, , 2014BÖHNI, 1999;ABODI et al, 2016;LLORENTE, 2006;SCHREYER, 1995;GARCIA et al, 2008;HASSEL;LOHRENGEL, 1997; KRAWIEC et al, 2004KRAWIEC et al, , 2005KRAWIEC et al, , 2008LOHRENGEL et al, 2001;MARTIN et al, 2008;MENNUCCI et al, 2011;PEREDA et al, 2011;PERREN et al, 2001;BÖHNI, 1997;SUTER et al, 2001;VIGNAL et al, 2007).…”