Desenvolvimento da metodologia física de produção de nanopartículas do tipo núcleo@casca

Abstract

Nos últimos anos novas propriedades magnéticas, eletrônicas e ópticas, têm sido observadas em sistemas de nanopartículas (NPs) feitas de diferentes tipos de materiais. Em nanoestruturas do tipo núcleo@casca, a composição de um núcleo magnético com uma casca plasmônica apresenta características que lhe conferem promissor potencial para aplicações em áreas como eletrônica, biomédica, farmacêutica, óptica e catálise. Este trabalho apresenta uma nova abordagem para a produção de nanopartículas metálicas do tipo núcleo@casca pela combinação de técnicas físicas, o método de agregação gasosa e fontes de magnetron sputtering planar/radial. As NPs produzidas foram analisadas magneticamente por VSM e SQUID, sua morfologia por HRTEM, a sua composição por RBS e EDS, a sua estrutura cristalina por XRD e as propriedades ópticas por espectrofotometria de UV-Visível. Os resultados experimentais serão apresentados para o sistema Co@Cu, mas a técnica pode ser utilizada para produzir NPs compostas de outros elementos químicos. Em paralelo a produção de nanopartículas, o gerador de NPs foi totalmente reestruturado. Foram testadas diferentes aberturas de saída das nanopartículas, viabilizando uma deposição do material de forma homogênea em áreas maiores. As novas aberturas possuem formato cônico, plano e de grades (600 furos com diâmetros entre 50 µm e 224 µm). Através destas grades foi possível obter uma distribuição espacial homogênea de nanopartículas. A entrada de gás no gerador também foi modificada, a fim de otimizar a deposição dos aglomerados e obter uma reprodutibilidade na operação do equipamento. Foram testados diversos modos de entrada do gás: na lateral do copo, no centro em diferentes distâncias do alvo e por último na região em torno do alvo, sendo a última a melhor configuração obtida.

Preparação e caracterização de nanopartículas de metais nobres pelo método de agregação gasosa

“…Os átomos removidos do alvo devem atravessar toda a região de alta pressão relativa de Ar antes de atingir o substrato, ao longo dessa trajetória os átomos do vapor atômico devem colidir diversas vezes tanto com átomos de Ar quando outros átomos removidos do alvo, formado assim aglomerados[36]. Lima[39] diferentes aberturas foram desenvolvidos, neste trabalho foi utilizada a abertura com Grade (Figura 2-4). Essa grade consiste de uma chapa de metal de formato circular, com um conjunto de 600 furos de 160 μm de diâmetro cada, espaçados de 400 μm e formando um padrão hexagonal, partindo do centro da chapa.…”

“…diferentes geometrias utilizadas no sistema; para esses modelos, foram realizadas as simulações de seus respectivos fluxos para estudar o impacto dessas mudanças nos processos de deposição de nanopartículas.De acordo com os resultados da simulação, as velocidades de escoamento do gás atingem altos valores nas regiões laterais próximas da borda do alvo e da região de saída do gerador; na região central da câmara observamos velocidades praticamente constantes; também observamos que as velocidades na região próxima ao centro do alvo são muito baixas.Quando analisamos a variação de pressão ao longo de todo o gerador, vemos que a mesma é homogênea em quase toda a câmara de condensação do gerador, de modo que aproximação de um fluxo incompressível se mostra adequada.Após sair da região central do alvo, o fluxo sofre uma redução da sua velocidade de escoamento enquanto contorna o bico de entrada de gás em direção à saída do gerador. Esse movimento lateral tem um efeito sobre uma região muito maior da superfície do alvo (quando comparado com o primeiro modelo, onde o gás tem velocidades muito baixas na região próxima do alvo), o que poderia servir de indício para uma quantidade maior de material.Porém durante as deposições realizadas com essa geometria, observou-se que esse direcionamento do material para as laterais do gerador fazia com que ele colidisse com as paredes do gerador[39], de modo que essa geometria não fosse mais utilizada.Na Figura 3-6 podemos observar que temos velocidades radiais (em direção ao centro do sistema) altas na região da superfície do alvo, esse efeito tem como resultado fazer com que o fluxo siga em velocidades mais altas pela região central do gerador. Outro resultado que podemos observar é que nesse modelo, diferente do que ocorria nos anteriores, o fluxo não escoa por toda a câmara em direção à saída do gerador, apresentando regiões nas laterais do gerador onde o gás segue na direção contrária.…”

Desenvolvimento do canhão de nanopartículas magnéticas baseado em magnetron sputtering do tipo hollow cathode

“…A partir do nosso sistema magnetron sputtering foi desenvolvido, anteriormente a este projeto, um gerador de nanopartículas baseado em técnicas de agregação ga sosa [5,34,38]. A adaptação para a criação do canhão de NPs utilizava um canhão planar.…”

“…Apesar dos resultados positivos do gerador de NPs planar [5,34,38,39,40], a instrumentação apresentou instabilidades. A câmara de agregação no topo do canhão planar permitiu a aglomeração dos átomos em NPs.…”

“…Tendo em vista os problemas apresentados pelo canhão planar, decidiuse repensar a instrumentação para a geração das NPs levando em conside ração as informações obtidas durante o desenvolvimento do canhão de revestimento de NPs no trabalho de doutorado da Dra. Lima [38]. Foi decidida a reformulação do sistema de sputtering para um hollow cathode.…”