Das System Zinn‐Jod

Abstract

Mit 1 Fignr im Text. 1. Zinn und J o d bilden zweiverbindungen: Stannojodid und Stannijodid. Die Angaben iiber die Darstellung und die verschiedenen Konstanten dieser Verbindungen, welche sich in der Literatur vorfinden, sind sehr schwankend. So sol1 sich beim Erhitzen von Zinn mit Jod nach den Blteren Untersuchern Stannojodid bilden, HENRY fand aber bei dieser Einwirkung Stannojodid neben Stannijodid und PERSONNE~ nur Stannijodid. Als Schmelzpunkt von SnJ, wird von PERSONNE 145O angegeben (Erstarrungspunkt 142 O)), von EMICH 143 ". Der Siedepunkt ist nach PERSONNE 295O, nach EMICH 34l0, und HENRY gibt an, daB es bei 180" sublimiert. Von SnJ, wird als Schmelzpunkt angegeben 246O und Dunkelrotgliihhitze (PERSONNE), als Siedepunkt 295 O oder die Schmelztemperatur des Qlases (PERSONNE). F u r nnsere Kenntnis der binaren Systeme von Metallen mit Metalloiden war also eine Revision dieser Angaben erwiinscht. Darstellung der Salze. 2. Das Stannijodid wurde nach zwei Methoden gewonnen: a) durch Zusammenbringen von granuliertem Zinn mit einer Losung von Jod in Schwefelkohlenstoff und Eindampfen der Losung, als nach einigen Tagen die Farbe des Jods verschwunden war; b) durch Zusammenschmelzen von Jod mit einem geringen UbermaB Zinn. Das Zinn wurde nach und nach der abgewogenen Menge Jod in einem ein-X. H . : BERZELIUS, Trait& de chimie. -RAMPELSBERQ, Pogg. Ann. 45, 169. * Philos. Trans. 136 (1845), 363. Conq~t. r e d . 64 (1862), 216. ' Sitzungsber. der k. Akad. d. W. Wien 113, I1 b (1904), S. 535; Monutshefte 225, 907. COHEN, AUEQGS Handbucli der anorg. Chem. 111 2, 8. 571.

Au3SnP7@Black Phosphorus: An Easy Access to Black Phosphorus

“…We could not find any (33) (a) X- RED 32,version products pointing toward a reaction or reduction of the tin(IV) iodide in reasonable amounts. Also the expected comproportionation of SnI 4 and Sn to SnI 2 , usually found with significant reaction rates in a temperature range from 523 to 633 K, 43,44 was not observed, probably because Sn and SnI 4 were not in direct contact with each other in the liquid phase at that temperature. SnI 4 can be evaporated from the bulk residue in reasonable amounts at 453 K before the comproportination temperature is reached.…”

Formation Mechanisms for Phosphorene and SnIP

“…Another observation may help to substantiate the proposed first 6!7 reaction pathway mechanism. As stated earlier in this manuscript, Sn and SnI 4 are used as starting materials for the synthesis of SnIP.I tw as also reported that SnI 2 will be formed in as low comproportionation reaction with ar easonable reaction rate above 633 K. [19] This temperature is only slightly lower than T max = 673 Ka pplied in the SnIP synthesis (see Figure 2). If an equimolar 2Sn/2SnI 2 /P 4 mixture of starting materials is used instead of 3Sn/SnI 4 /P 4 where SnI 2 (2)i sa vailable directly,o ne can observe an optimized formation of SnIP.M uch larger crystals and less starting material residues occur.…”

“…As stated earlier in this manuscript, Sn and SnI 4 are used as starting materials for the synthesis of SnIP. It was also reported that SnI 2 will be formed in a slow comproportionation reaction with a reasonable reaction rate above 633 K [19] . This temperature is only slightly lower than T max =673 K applied in the SnIP synthesis (see Figure 2).…”

Bildungsmechanismen für Phosphoren und SnIP

“…Diesem [19] Diese Te mperatur ist nur geringfügig niedriger als T max = 673 K, die in der SnIP-Synthese angewendet wird (siehe Abbildung 2). Wenn anstelle von 3Sn/ SnI 4 /P 4 eine äquimolare 2Sn/2SnI 2 /P 4 -Mischung von Reaktanten verwendet wird, ist eine optimierte SnIP-Bildung zu beobachten.…”

“…Wie bereits in diesem Manuskript erwähnt, werden Sn und SnI 4 als Reaktanten für die Synthese von SnIP verwendet. Es wird auch in der Literatur berichtet, dass SnI 2 in einer langsamen Komproportionierungsreaktion mit einer signifikanten Reaktionsgeschwindigkeit oberhalb 633 K gebildet wird [19] . Diese Temperatur ist nur geringfügig niedriger als T max =673 K, die in der SnIP‐Synthese angewendet wird (siehe Abbildung 2).…”