Covalent Grafting of Phenylphosphonate Groups onto the Interlamellar Aluminol Surface of Kaolinite

Guimarães, José Luís de Barros; Peralta‐Zamora, Patricio; Wypych, Fernando

doi:10.1006/jcis.1998.5728

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“…A caulinita possui uma cor branca amarelada, uma elevada ordem estrutural e está contaminada com uma pequena concentração de titânio estrutural e ferro estrutural e não estrutural. O nível de impurezas situa-se em torno de 3%, como determinado por experimentos de fluorescência de raios-X e ressonância paramagnética eletrônica 30,31 . Não existe nenhuma impureza cristalina que possa ser detectada, já que nos experimentos de difratometria de raios-X somente reflexões correspondentes à caulinita foram observadas.…”

Section: Parte Experimentalunclassified

Comportamento térmico da caulinita hidratada

Gardolinski

Filho

2003

Quím. Nova

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Recebido em 23/11/01; aceito em 28/5/02 THERMAL BEHAVIOR OF HYDRATED KAOLINITE. Well-ordered kaolinite from the Brazilian Amazon Region (State of Pará) was initially reacted at 60 °C with a water dimethylsulfoxide mixture. After washing and characterisation, the resulting material was washed several times with methanol and in the final step with water. The water molecules displace the previously dimethylsulfoxide intercalated molecules and two different hydrated kaolinites were obtained. An unstable phase characterized by an interplanar basal distance of 0,996 nm that after drying collapse to the stable 0,844 nm hydrated kaolinite. The dehydration of the sample to disordered kaolinite was accompanied by Powder X-ray Diffractometry, thermal analysis (simultaneous TG and DSC) and FTIR spectroscopy.Keywords: kaolinite; clay minerals; intercalation compounds. INTRODUÇÃOOs argilominerais do grupo da caulinita envolvem quatro variedades politípicas polimórficas, a Nacrita (JCPDS:16-606), Diquita (JCPDS:10-446), Caulinita (JCPDS:14-164 e 29-1488) e Haloisita 0,7 nm ou metahaloisita (JCPDS:29-1487), todos com a fórmula Al 2 Si 2 O 5 (OH) 4 , além da Haloisita 1,0 nm ou endelita (JCPDS:1489) com a fórmula Al 2 Si 2 O 5 (OH) 4 .2H 2 O 1,2 . Tipicamente os argilominerais nacrita, diquita, caulinita e haloisita 0,7 nm ocorrem na forma de cristais tabulares e a haloisita 1,0 nm na forma de tubos ou cilindros, que ocorrem pelo enrolamento das lamelas da caulinita.Dependendo da sua gênese, a caulinita pode se apresentar com elevada, média e alta ordem estrutural ao longo do eixo "b" da estrutura triclínica (ou monoclínica), sendo baixo o teor de substituintes isomórficos (normalmente Fe +3,+2 no sítio do alumínio), sendo considerada eletricamente neutra. Minerais do grupo da caulinita e outros argilominerais são formados pela decomposição de feldspatos por processos geológicos, tendo provavelmente sericita como intermediário (Eq. 1). A formulação da caulinita pode ser descrita como resultante da deposição de 2 moles de gibbsita (variedade polimórfica do Al(OH) 3 ) sobre dois moles de sílica, mantendo-se as estruturas dos dois compostos (tipo 1:1). A Figura 1 apresenta a estrutura da gibbsita (a), sílica (b), o processo de montagem da estrutura ideal da caulinita (c) e a estrutura final da caulinita (d).Na estrutura da gibbsita os átomos de alumínio estão posicionados nos centros dos octaedros e, nos vértices, estão posicionados os grupamentos hidroxila. Somente 2/3 dos octaedros são ocupados e os octaedros são ligados pelas arestas, o que caracteriza a caulinita como dioctaédrica 1,2 . Na estrutura da sílica, os átomos de silício estão posicionados nos centros dos tetraedros, nos quais os vértices são ocupados por átomos de oxigênio. Devido a forma com que os tetraedros são coordenados uns aos outros, cria-se um buraco na lamela que expõe a hidroxila interna para eventuais reações (Figura 1b). Exemplos de intercalação de caulinitas envolvem o uso de pequenas moléculas polares (tipicamente dimetilsulfóxido e Nmetilformamida) 3-...

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Section: Parte Experimentalunclassified

Comportamento térmico da caulinita hidratada

Gardolinski

Filho

2003

Quím. Nova

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“…By contrast, LDHs' layers are decorated with hydroxyl groups at both layer surfaces. Since the surface hydroxyl groups of kaolinite are amenable to several chemical modifications (9)(10)(11), surface LDH hydroxyl groups are also expected to be susceptible to the same type of reactions, probably showing higher reactivity due the higher availability of reaction sites.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Covalent Grafting of Ethylene Glycol into the Zn–Al–CO3 Layered Double Hydroxide

Guimarães

Marangoni

Ramos

et al. 2000

Journal of Colloid and Interface Science

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“…Para lamela não expansível, apesar dessa classificação, a obtenção de derivados de intercalação já foi realizada com sucesso, como para a caulinita, cuja primeira reação de intercalação foi feita na década de setenta com sais de potássio, rubídio, césio e amônio derivados de ácidos carboxílicos 18 . Posteriormente, as intercalações de compostos orgânicos tais como uréia, formamida, metilformamida, dimetilformamida, dimetilsulfóxido e hidrato de hidrazina também foram conseguidas [19][20][21][22][23][24][25] . No Brasil, um excelente trabalho foi descrito, recentemente, envolvendo a intercalação e esfoliação nesse filossilicato com uréia 26 .…”

Section: Uma Breve Abordagem Sobre Silicatosunclassified

Híbridos inorgânico-orgânicos derivados da reação de filossicatos com organossilanos

Fonseca¹,

Airoldi²

2003

Quím. Nova

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Recebido em 24/6/02; aceito em 24/2/03 INORGANIC-ORGANIC HYBRIDS DERIVED FROM THE REACTION OF PHYLLOSILICATES WITH ORGANOSILANES.Silylation reactions involving hydroxylated surfaces are an important route for synthesis of new materials that could present selected properties, for application in different areas such as catalysis, chromatography, adsorption and electrochemistry. An overview of many synthetic routes, comprising organosilanes to yield phyllosilicates is now presented.Keywords: inorganic-organic hybrids; phylosilicates; silytation. INTRODUÇÃONestas últimas décadas, uma variedade de superfícies passou a despertar enorme interesse em aplicações, desde que se iniciou o processo de imobilização nesses suportes, graças ao uso de agentes sililantes. Esses agentes possibilitam a fixação de moléculas covalentemente em superfícies, sendo que diferentes grupos funcionais podem fazer parte das estruturas moleculares ancoradas 1 . Dentre essas superfícies inorgânicas sobressai à sílica gel, que continua sendo muito procurada para efetivação dos vários processos envolvidos na modificação química, com o intuito de se vislumbrar aplicações tanto do ponto de vista acadêmico como tecnológico 1,2 . De maneira idêntica à sílica, inúmeros materiais naturais ou sintéti-cos, como exemplo os minerais, também dispõem de grupos hidroxilados sobre a superfície, os quais desempenham papel fundamental na habilidade em reagir. No caso particular dos minerais argilosos, as suas propriedades lamelares permitem modificações quími-cas, que ocorrem por reações de intercalação de moléculas orgânicas ou troca dos cátions originalmente presentes nas lacunas interlamelares. Essa rota é eficaz para que se processe a imobilização de catalisadores complexos na estrutura de minerais, tornando possível a efetivação de reações no estado sólido, com grande semelhança àquelas que ocorrem em solução 3 . Este fato minimiza muitas barreiras técnicas e tecnológicas associadas ao uso desses complexos como catalisadores homogêneos.Apesar da facilidade experimental de algumas dessas reações, o interesse por compostos sintéticos aumentou desde que se puderam obter materiais com composição química definida e sem a presença de impurezas. Aspectos estruturais também podem ser controlados, de forma que, tanto estruturas cristalinas como defeituosas, podem ser sintetizadas, direcionando-as para aplicações mais específicas como, por exemplo, a catálise. Neste particular, destacam-se mais recentemente os filossilicatos modificados organicamente, os quais tiveram um grande impulso preparativo com o domínio do processo sol-gel [4][5][6][7][8][9][10][11][12] . Desse modo, a obtenção de novas estruturas, bem como o estudo mais detalhado das condições experimentais, aplicação desses novos compostos e até modelagem de sistemas, são importantes na tentativa de descoberta de novos materiais.No âmbito dessa abordagem uma revisão será apresentada, envolvendo algumas considerações sobre os métodos de modificação química de superfícies hidroxiladas com grupos orgânicos der...

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Covalent Grafting of Phenylphosphonate Groups onto the Interlamellar Aluminol Surface of Kaolinite

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Comportamento térmico da caulinita hidratada

Comportamento térmico da caulinita hidratada

Covalent Grafting of Ethylene Glycol into the Zn–Al–CO3 Layered Double Hydroxide

Híbridos inorgânico-orgânicos derivados da reação de filossicatos com organossilanos

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