Coupled photooxidation-hydride AAS detector for the HPLC of arsenic compounds

Howard, A.G.; Hunt, Lisa

doi:10.1021/ac00069a010

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“…Arsênio existe na natureza numa variedade de formas quí-micas, incluindo espécies orgânicas e inorgânicas, como resultado de sua participação em complexos biológicos, processos químicos e algumas aplicações industriais, como a manufatura de certos vidros, materiais semicondutores e fotocondutores, entre outros [7][8][9] . Compostos contendo arsênio são utilizados no tratamento de determinadas doenças e, na agricultura, o arsênio encontra-se nos herbicidas, inseticidas e desfolhantes 2 .…”

Section: A Química Do Arsêniounclassified

“…Compostos contendo arsênio são utilizados no tratamento de determinadas doenças e, na agricultura, o arsênio encontra-se nos herbicidas, inseticidas e desfolhantes 2 . Também a flora e a fauna marinha contêm compostos de arsênio, pois nas vias metabólicas o nitrogênio e o fósforo podem ser facilmente trocados por ele 7 . Os altos níveis de toxicidade de arsênio são muito bem conhecidos, pois compostos de arsênio são facilmente absorvidos, tanto oralmente quanto por inalação, sendo a extensão da absorção dependente da solubilidade do composto.…”

Section: A Química Do Arsêniounclassified

“…A flora e fauna marinhas, contém um número de compostos de arsênio onde este elemento parece ser trocado por nitrogênio ou fósforo nas vias metabólicas. Tais compostos incluem além da arsenobetaína, arsenocolina e arseno-açúcares de origem algal 1,7 . Organismos marinhos acumulam quantidades substanciais de arsênio de modo mais eficiente que os organismos terrestres.…”

Section: A Química Do Arsêniounclassified

“…Podem ser utilizados vários procedimentos para eliminação da matéria orgânica, entre eles a decomposição em meio alcalino com persulfato de potássio em bomba de Teflon 21 e digestão por via seca seguida de lixiviação com áci-dos, estes feitos em batelada 23 . Vários procedimentos utilizam injeção em fluxo contínuo (FI): decomposição em forno microondas com persulfato de potássio e hidróxido de sódio 17,18,[24][25][26][27][28] , decomposição ácida em fornos de microondas 29,30 , decomposição com mistura de ácidos a temperaturas elevadas 6,13,15,3 , digestão com dicromato de potássio e misturas de ácidos, seguida por ataque com peróxido de hidrogênio 19 , fotooxidação com persulfato de potássio em meio alcalino 7,27,[32][33][34][35] , e termooxidação com persulfato de potássio em meio alcalino 36 . A determinação seletiva de arsênio, tem despertado grande interesse em muitos laboratórios analíticos, e uma variedade de procedimentos têm sido publicada para a determinação de arsênio inorgânico, orgânico e total em águas, sedimentos e materiais biológicos 1 .…”

Section: Métodos Analíticos Utilizados Para Especiação De Arsêniounclassified

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Especiação de Arsênio - uma revisão

et al. 2000

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Recebido em 3/8/98; aceito em 16/4/99 ARSENIC SPECIATION -A REVIEW. This paper provides a review on separation methods and analytical techniques for the determination of several species of organic and inorganic arsenic in different matrices. Arsenic is an element whose speciation is of particular interest due to the great variation of toxicity levels exhibited for its different chemical forms. Arsenic (III) and As (V) are the most toxic species while organic compounds such as arsenobetaine (AsB), produced by methylation of inorganics species (carcinogenics) are relatively less toxic, hence the great importance of arsenic speciation in the determination of the degree of contamination of an environmental or biological system. Keywords: arsenic compounds; speciation; toxicity. REVISÃO INTRODUÇÃOEspeciação é a determinação da concentração das diferentes formas químicas de um elemento numa matriz, sendo que estas espécies, juntas, constituem a concentração total do elemento na amostra. Antigamente, a determinação da concentração total de um dado elemento parecia ser suficiente para todas as considerações clínicas e ambientais. Hoje já não é mais assim. Embora o conhecimento da concentração total de um elemento ainda seja muito útil, é essencial, em muitos esquemas analíti-cos, a determinação das espécies químicas nas quais o elemento está distribuído 1 . Atualmente, sabe-se que a determinação da concentração total de um elemento é uma informação limitada, especialmente sobre o seu comportamento no meio ambiente e nos danos que pode causar à saúde. As propriedades físicas, quí-micas e biológicas são dependentes da forma química em que o elemento está presente 2 . Por exemplo, a medida da concentração total de arsênio, não indica os verdadeiros níveis de cada espécie individualmente. Para estimar o risco envolvido, precisam ser levados em consideração a variação na toxicidade, o transporte e a biodisponibilidade, que são dependentes das formas químicas na qual o arsênio está presente. Por isto a necessidade de utilizar-se métodos analíticos que ajudem a diferenciar essas formas 3 . A coleta, o tratamento e a preservação das amostras para determinação qualitativa e quantitativa, visando à especiação de um elemento, requerem planejamento e uma consideração cuidadosa. A natureza desta tarefa é muito diferente daqueles procedimentos para determinação total do elemento. Neste caso, o procedimento a ser adotado, é o de manter o equilíbrio estabelecido entre as formas químicas do elemento nas amostras, desde a coleta até a análise. Entretanto, é essencial ter-se em mente que dados sobre a concentração total são necessários para muitas investigações 1 . As amostras devem ser analisadas o mais rapidamente possível, logo após a coleta, sem uso de soluções preservativas, como, por exemplo, a acidificação do meio, que modifica o equilíbrio das espécies presentes 4 . A determinação seletiva de arsênio, tem despertado o maior interesse em muitos laboratórios analíticos, e vários métodos vêm sendo desenvolvidos para a determinação de...

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Section: A Química Do Arsêniounclassified

Section: Métodos Analíticos Utilizados Para Especiação De Arsêniounclassified

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Especiação de Arsênio - uma revisão

et al. 2000

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“…6,8,[11][12][13][14] When these layers have attached phosphonate groups, the interlayer spaces of the lamella comprise organophosphate moieties with hydrophobic properties inside the lamellar space. 15 From the precursor zirconium phenylphosphonate compound, with an interlayer spacing of 1470 pm, 16,17 considerable efforts have been applied to the chemistry of a series of new layered phosphonates, which was extended to phenylarsonates and phenylphosphinates with diverse structural variations, [18][19][20][21][22][23] involving divalent, trivalent and tetravalent metals, 6 with the purpose to explore some potential applications.…”

Section: Introductionmentioning

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Intercalation and thermochemistry of amines in lamellar titanium phenylarsonate

Ruiz¹,

Airoldi²

2005

J. Braz. Chem. Soc.

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O composto lamelar fenilarsonato de titânio foi sintetizado e intercalado com alquilmonoaminas (metil a heptil), diaminoetano e diaminobutano, lutidina e α-picolina. A matriz original foi caracterizada por análise elementar, difração de raios X, análise de superfície, porosidade, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, termogravimetria e microscopia eletrônica de varredura. Os difratogramas de raios X não mostraram aumento significativo de distâncias interlamelares, e a intercalação foi comprovada por técnicas como a termogravimetria que indicou a perda de massa correspondendo às aminas. A condição ideal de intercalação foi efetuada com injeções de 30,0x10 -6 dm 3 da amina 0,50 mol dm -3 em suspensão de aproximadamente 10x10 -3 g das matrizes. Os números de moles intercalados com as alquilmonoaminas seguiram uma ordem aleatória em relação ao aumento da cadeia alifática, com valores entálpicos de -9,18 ± 0,07; -12,10 ± 0,20; -7,61 ± 0,02; -6,88 ± 0,01; -9,47 ± 0,03; -12,84 ± 0,10 e -14,78 ± 0,10 kJ mol -1 para a seqüência das alquilmonoaminas e variaram de -3,66 ± 0,30 a -10,92 ± 1,50 kJ mol -1 para alquildiaminas. Com as aminas aromáticas não ocorreu um efeito térmico significativo nas intercalações, fato que foi atribuído ao grande volume do grupo fenila presente no interior das lamelas, que impede a inserção da base na cavidade lamelar.The lamellar compound titanium phenylarsonate was synthesized and intercalated with alkylmonoamines (methyl to heptyl), diaminoethane, diaminobutane, lutidine and α-picoline. The host was characterized through elemental analysis, X-ray diffraction, surface analysis, porosity, infrared spectroscopy, thermogravimetry and electronic scanning microscopy. The intercalated compounds did not show significant increases in the interlamellar distances through X-ray diffractometry. The intercalation was confirmed by the thermogravimetric technique, indicating mass losses that correspond to the amines. The ideal intercalation was established by adding increments of 30.0x10 -6 dm 3 of 0.50 mol dm -3 of each amine into a suspension of about 10x10 -3 g of matrix. The number of moles intercalated with alkylmonoamines followed an aleatory order in relation to the increase of the aliphatic chain and the enthalpic values gave -9. 18 ± 0.07; -12.10 ± 0.20; -7.61 ± 0.02; -6.88 ± 0.01; -9.47 ± 0.03; -12.84 ± 0.10 and -14.78 ± 0.10 kJ mol -1 for the sequence of alkylmonoamines and varied from -3.66 ± 0.30 to -10.92 ± 1.50 kJ mol -1 for the alkyldiamines. The aromatic amines presented small thermal effects and the unfavorable intercalation is attributed to the large volume of the phenyl group inside the lamella, which hinders insertion of these bases inside the lamellar cavity.Keywords: lamellar compound, intercalation, calorimetry, alkylmonoamines, alkyldiamines, aromatic amines IntroductionA huge number of natural or synthesized materials, normally classified as typical inorganic substances, embodying clays, double hydroxides, phosphates, phosphonates, graphite, silicates, niobates, ...

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Evidence supporting the presence of dissolved dimethylarsinate in the marine environment

Howard

Hunt

Salou

1999

Appl. Organometal. Chem.

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Experiments have been carried out to test the commonly held belief that the dissolved dimethylarsenic species present in marine waters is dimethylarsinate. By employing a novel combination of HPLC and cryogenic‐trap hydride generation atomic absorption spectroscopy (HG AA), the sensitivity limitations of conventional in‐line HPLC instrumentation can be overcome, permitting dimethylarsinate to be measured by HPLC at levels below 200 pg cm−3. A comparison of results obtained by this procedure with those obtained by direct cryogenic‐trap HG AA demonstrated that much of the dissolved dimethylarsenic present in the mouth of the Beaulieu River estuary (Hampshire, UK) had HPLC retention characteristics consistent with the presence of dimethylarsinate. Copyright © 1999 John Wiley & Sons, Ltd.

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Coupled photooxidation-hydride AAS detector for the HPLC of arsenic compounds

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Especiação de Arsênio - uma revisão

Especiação de Arsênio - uma revisão

Intercalation and thermochemistry of amines in lamellar titanium phenylarsonate

Evidence supporting the presence of dissolved dimethylarsinate in the marine environment

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