Contribution à l'étude du microdosage du carbone et de l'hydrogène

Abstract

Le microdosage du carbone et de l'hydrogène est une technique qui dans sa forme primitive présente des difficultés de réalisation lorsqu'il s'agit d'analyser des substances organiques renfermant des éléments singuliers. Des recherches destinées à perfectionner ce dosage ont été entreprises au Centre de Microchimie, un certain nombre de questions s'y rapportant ont dejà été traitées(1), d'autres sont encore à l'étude. Dans le présent travail qui appartient à ce cycle de recherches, nous avons envisagé la réalisation de ce dosage par titrage. Un problème analogue a été avantageusement résolu dans le cas du microdosage de l'oxygène par hydrogénation, où apparaissent ègalemem de l'eau et de l'anhydride carbonique, mais ce dernier en petite quantité. Chaque molécule d'eau agissant sur un chlorure d'acide y libère 2 molécules d'acide chlorhydrique. Cet acide transporté en même temps que CO2 de l'analyse, dans une pipe alcaline, peut y être titré en même temps que ce dernier. La différence des consommations alcalines à froid et à chaud conduit au résultat. Jusqu'à quel point cette technique simple peut elle être étendue au microdosage du carbone et de l'hydrogène, alors que toutes choses égales, CO2 y apparait en quantité de 30 à 70 fois plus grande que dans le dosage de l'oxygène? Nos expériences actuelles semblent bien montrer que dans le cas du carbone et de l'hydrogène, il n'est pas possible de capter simultanément dans une seule pipe maintenue alcaline pendant toute la durée de l'expérience, l'acide chlorhydrique et l'anhydride carbonique formés. Même en complétant l'appareillage de captation, cette technique titrimétrique, comme on le verra dans la partie expérimental, semble devoir conduire à des résultats très imprécis pour l'anhydride carbonique; elle néccssite d'ailleurs de longues manipulations et l'emploi d'une valeur à blanc considérable. La méthode gravimétrique reste donc jusqu'ici la plus avantageuse si l'on adopte la méthode de A. Friedrich (2. 3). Cette dernière met en jeu en effet, une technique sure de gazéification de la matière organique, elle élimine les causes d'erreurs dues au remplissage universel de Pregl, celles de la pesée, par l'emploi d'un témoin et d'une tare unique, enfin elle élimine aussi la valeur à blanc, ce qui améliore considérablement le résultat. Celui‐ci est obtenu avec une approximation moyenne de 0,1% et les manipulations comportent une durée de 30 à 40 minutes.