Comportamento da atomização eletrotérmica de ouro, prata, bismuto, cádmio, chumbo e estanho em soluções aquosas e em etanol, a partir de diferentes superfícies atomizadoras

Abstract

Recebido em 11/3/03; aceito em 9/1/04; publicado na web em 27/05/04 BEHAVIOR OF ELECTROTHERMAL ATOMIZATION OF GOLD, SILVER, BISMUTH, CADMIUM, LEAD, AND TIN IN AQUEOUS SOLUTIONS AND IN ETHANOL STARTING FROM DIFFERENT ATOMIZING SURFACES. The atomization behavior of Au, Ag, Bi, Cd, Pb, and Sn from pyrolitic graphite coating (L´vov platform) with the use Pd and Mg solutions, and zirconium coated platform with the analytes in nitric acid 0.2% v/v and in ethanol was investigated. In ethanol medium, the sensitivity gain was three-fold for Bi and Cd using Zr as modifier. Without modifier, the ethanol medium is appropriate only for Au and Cd. In nitric acid medium, the Zr coated platform elevates sensitivity at least two-fold for Bi and Cd. The method was applied to the determination of Ag, Au and Bi of certified steel samples, after on-line preconcentration, sorption on a minicolumn filled with C-18 bonded to silica gel and elution with ethanol. The concentrations obtained agreed with the recommended values.Keywords: atomization behavior; electrothermal atomic absorption spectrometry; zirconium permanent. INTRODUÇÃODeterminações de diferentes metais empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite (ET AAS) têm sido objeto de um número de estudos, principalmente considerando que, para cada elemento em particular, as condições mais favoráveis para a obtenção de determinações mais exatas, precisas e com boa sensibilidade, as quais incluem otimizações do programa de temperatura do forno, bem como da natureza e concentração das substâncias empregadas para modificação química, devem ser otimizadas para cada matriz e analito em particular.De forma mais geral, o emprego de ET AAS ganhou impulso pela sensibilidade e possibilidade que a técnica oferece de pré-separação dos concomitantes da matriz na etapa da pirólise. Desde a introdução do conceito STPF ("Stablized Temperature Plataform Furnace") 1 , que envolve entre outras condições o uso de modificadores químicos 2 , o comportamento de diferentes substâncias passí-veis de atuarem como modificadores químicos tem sido estudado para um número de metais em diferentes matrizes. O emprego de modificadores químicos tem sido considerado como parte essencial nas determinações por ET AAS, com função de aumentar a volatilidade da matriz permitindo, assim, sua separação nas etapas preliminares do programa de temperatura do forno, ou como substância(s) que possa(m) permitir uma estabilização térmica do analito em temperaturas mais elevadas 3-6 . A mistura de Pd com Mg tem sido empregada como modificador químico universal, pela sua capacidade de estabilizar a maior parte dos elementos determinados por ET AAS [3][4][5] , constando como recomendação em programas de manuais de fabricantes de equipamentos 7 . Por outro lado, outros elementos químicos passíveis de atuarem como modificadores têm sido descritos. Neste sentido, pode ser destacado o uso de elementos do grupo da platina (Pt, Pd, Ir, Rh e Ru) 6,[8][9][10][11][12][13][14][15][1...

Solid-phase extraction of Fe(III), Pb(II) and Cr(III) in environmental samples on amberlite XAD-7 and their determinations by flame atomic absorption spectrometry

“…It has a relatively high preconcentration factor and the ability of treating large volume samples free from contamination [14][15][16]. Various solid-phase materials including Ambersorb resins, Chromosorb resins, Diaion resins, naphthalene, silica gel, activated carbon, chelating resins and fibers [17][18][19][20][21][22][23][24] have been used up to now.…”