Recebido em 28/4/09; aceito em 13/10/09; publicado na web em 11/3/10 OPTIMIZATION OF ELECTRODES CONDITIONS PREPARATION BASED CARBON CERAMIC USING FACTORIAL DESIGN. Different parameters of carbon ceramic electrodes (CCE) preparation, such as type of precursor, carbon material, catalyst amount, among others, significantly influence the morphological properties and consequently their electrochemical responses. This paper describes a 2 3 factorial design (2 factors and 3 levels with central point replicates), which the factors analyzed were catalyst amount (HCl 12 mol L -1 ), graphite/precursor ratio, and precursor type (TEOS -tetraethoxysilane and MTMOSmethyltrimetoxysilane). The design resulted in a significant third order interaction for peak current values (Ipa) and a second order interaction for potential difference (DE), between thefactors studied, which could not be observed when using an univariated study.Keywords: carbon ceramic electrodes; cyclic voltammetry; factorial design.
INTRODUÇÃORecentemente tem havido um crescente interesse no estudo de uma nova geração de materiais que apresentam alta condutividade elétrica, os chamados eletrodos de carbono cerâmico (ECC), os quais são basicamente obtidos através da dopagem da matriz de sílica obtida pelo método sol-gel com o pó de carbono ou grafite. [1][2][3][4][5] Os primeiros eletrodos obtidos através dessa técnica foram propostos pelo grupo de Lev e colaboradores e desde então têm sido aplicados na determinação de diversas espécies de interesse farmacológico e ambiental. 6 Existem inúmeras vantagens destes materiais em relação aos demais eletrodos à base de carbono, sendo que a principal delas consiste na combinação das propriedades do processo sol-gel (tal como alta área superficial) e a condutividade dos materiais de carbono, possibilitando a obtenção de um eletrodo de superfície renovável similar ao eletrodo de pasta de carbono, porém mais robusto e de maior estabilidade.
7-11O método de preparação do eletrodo de carbono cerâmico influencia diretamente nas suas propriedades condutoras, mecânicas e morfológicas, sendo estas refletidas na resposta eletroquímica do eletrodo. A maior parte das diferentes configurações de eletrodos de carbono cerâmico descritas na literatura utiliza precursores hidrofóbicos, em particular o metiltrimetoxissilano, para a construção de sensores eletroquímicos.12-20 Tal característica pode ser explicada devido ao aumento da hidrofobicidade da interfase eletrodo-solução, possibilitando que somente poucas partículas de carbono na superfície do eletrodo fiquem em contato com o eletrólito. Esta configuração minimiza a corrente de fundo, a qual é proporcional à superfície condutora do eletrodo, aumentando a sensibilidade do mesmo.10 Por outro lado, a obtenção de um eletrodo compósito hidrofílico é menos empregada, permitindo a construção de um eletrodo permeável a soluções aquosas.
15O tipo de material de carbono é considerado outro fator que influencia na resposta dos ECC, em particular na sua condutividade e propriedades mecânicas. ...