Breaking the New Bottleneck: Automated Synthesis in Chemical Process Research and Development

Harré, Michael; Tilstam, Ulf; Weinmann, Hilmar

doi:10.1021/op990020p

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“…Optimierung ist im Chargenbetrieb normalerweise eine zeit‐ und materialintensive Aufgabe, allerdings wurden auch hier Fortschritte erzielt. Robotersysteme für schnelle Chargenchemie wurden entwickelt 3. Buchwald, Jensen und Mitarbeiter sind nun den Nachteilen der Optimierung im Chargenverfahren durch den Einsatz von Mikroreaktoren begegnet 4.…”

Section: Methodsunclassified

Intelligenter Mikrofluss: Entwicklung selbstoptimierender Reaktionssysteme

Rasheed

Wirth

2010

Angewandte Chemie

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À2 s würde T = À27 8C ( 1 ) als optimale Reaktionstemperatur liefern, eine anschließende Verlängerung der Reaktionszeit aber nur geringere Ausbeuten. Reaktionsbedingungen, die zu höheren Ausbeuten füh-ren ( 2 ), würden nicht gefunden werden. [2] Verschiedene Faktoren müssen bei einer Reaktionsoptimierung berücksichtigt werden. Organische Reaktionen werden normalerweise durch Substrat-und Reagenskonzentrationen sowie durch die Reaktionszeit und -temperatur beeinflusst. Optimierung ist im Chargenbetrieb normalerweise eine zeit-und materialintensive Aufgabe, allerdings wurden auch hier Fortschritte erzielt. Robotersysteme für schnelle Chargenchemie wurden entwickelt.[3] Buchwald, Jensen und Mitarbeiter sind nun den Nachteilen der Optimierung im Chargenverfahren durch den Einsatz von Mikroreaktoren begegnet.[4] Bei der Chemie in Mikroreaktoren werden Reaktionsparameter wie Konzentration und Reaktionszeit durch die Flussgeschwindigkeit der Lösungsmittel Abbildung 1. Ausbeuten einer Lithiierungs-Protonierungs-Sequenz von 1 als Konturdiagramm in Abhängigkeit von Reaktionszeit und Temperatur.

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Section: Methodsunclassified

Intelligenter Mikrofluss: Entwicklung selbstoptimierender Reaktionssysteme

Rasheed

Wirth

2010

Angewandte Chemie

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“…These efforts progressed into both commercial and home‐grown parallel reaction systems that allowed automation of multiple common unit operations, including heating and cooling, agitating multiple reactions in parallel, the automatic addition of liquid reagents and withdrawal of reaction aliquots, and the analysis of samples by high‐performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC). These systems have been used extensively for the optimization of organic processes through the application of statistical design of experiments 17…”

Section: Automated Parallel Experimentation and High‐throughput Workfmentioning

confidence: 99%

Can pharmaceutical process development become high tech?

et al. 2006

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“…7 We recently reported the use of an 8-channel multiparallel microfluidic HPLC system for high throughput reversed phase achiral HPLC and normal phase chiral HPLC analysis to support high throughput experimentation in pharmaceutical process research. 8 We now describe the results of our investigation into the use of this instrument for carrying out multiparallel normal phase chiral method development.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Multiparallel chiral method development screening using an 8‐channel microfluidic HPLC system

et al. 2006

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The Eksigent Express 800 8-channel microfluidic HPLC system was investigated for carrying out multiparallel screening and development of fast normal phase chiral separations. In contrast to the familiar automated sequential chiral method development approaches that often afford a next day result, the multiparallel approach offers the exciting possibility of near "real time" method development, often affording an optimized method in less than 1 h. In this study, four column types (300 microm i.d.) with two different mobile phases are screened using a universal standard gradient approach. Interestingly, parallel method optimization following initial screening was shown to sometimes lead to surprising and unanticipated outcomes, emphasizing the value of the multiparallel screening approach. A variety of standard test racemates were analyzed, with optimized separation methods for most in the 1- to 2-min range. These results compare favorably with results obtained on a single channel conventional HPLC system using 4.6-mm i.d. columns. In addition, isocratic methods developed on the microbore columns are readily translated to the larger column format.

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Breaking the New Bottleneck: Automated Synthesis in Chemical Process Research and Development

Abstract: An overview of the current methods, available systems, and applications of laboratory automation in chemical process research and development is given. Examples of the successful implementation of automated synthesis into reaction optimisation and process development are discussed.

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Intelligenter Mikrofluss: Entwicklung selbstoptimierender Reaktionssysteme

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Can pharmaceutical process development become high tech?

Multiparallel chiral method development screening using an 8‐channel microfluidic HPLC system

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