Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe

Tölg, G.

doi:10.1007/bf00491353

Cited by 21 publications

(1 citation statement)

References 62 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Order By: Relevance

“…The oxides of iodine were decomposed by ultraviolet light, and an aliquot of the solution was treated with arsenic trioxide, followed by 0.02V Ce-(S04)2 and the extinction measured at 420 µ in the presence of silver nitrate. Tolg (320) used closed-flask combustion for microgram amounts of fluorine, sulfur, or phosphorus. The F~was determined photometrically with zirconium-morin complex; the sulfur was reduced to H2S which was titrated with cadmium chloride solution and the phosphorus measured as the molybdenum blue complex.…”

Section: Determination Below the Milligrammentioning

confidence: 99%

Organic Microchemistry

S.¹,

Gutterson²

1966

Anal. Chem.

View full text Add to dashboard Cite

Section: Determination Below the Milligrammentioning

confidence: 99%

Organic Microchemistry

S.¹,

Gutterson²

1966

Anal. Chem.

View full text Add to dashboard Cite

Determination of Fluorine in Biological Materials

Venkateswarlu

1977

Methods of Biochemical Analysis

View full text Add to dashboard Cite

Verfahren zur Elementaranalyse organischer Stoffe mit kleinsten Substanzmengen

Tölg

1964

Angew. Chem.

View full text Add to dashboard Cite

Farblose, dimere Hydroxy-orcho-chinone. Konstitution und Bildungsweise H.-J. Teuber (Vortr.) und G . Sfeinmetz, Frankfurt/M. Das bei der Oxydation von 2.3-Dihydroxy-naphthalin mit Kaliumnitrosodisulfonat gebildete, farblose 3-Hydroxy-l.2naphthochinon [133] ist ein Dimeres der Konstitution ( I ) . triumazid) in guten Ausbeuten abfangen. Die Umlagerung der uber [ ( I ) , X = C=O] erhaltenen Ketone (2) "1391 in Polyphosphorsaure fuhrt zu Fluorenon-Derivaten der allgemeinen Struktur (3). Aus Tribenzocycloheptatrienon [(2), RI = Rz = HI resultierte dabei 4-Phenyl-fluorenon [(3), R1 = Rz = HI, wlhrend die Struktur der Isomerisierungsprodukte bei den untersuchten Methyl-Derivaten (R1 = CH3, R2 = H und R1 = R2 = CH3) auf Grund spektroskopischer Daten wahrscheinlich gemacht werden konnte.(61: R = H (9): R = H (7): R = CzH, (10): R = C2Hs ( R J : K = tert.-C4Hg (11): R = t e r t . -C & Oxydation von 1-Methyl-und 1-Benzyl-2.3-dihydroxy-naphthalin liefert die roten monomeren Chinone (2) bzw. (3), die in schwach alkalischer Losung (Dinatriumhydrogenphosphat) nach Art einer Aldolreaktion in die farblosen Dimeren (4) bzw. (5) iibergehen. Beim Erwarmen in polaren Losungsmitteln bilden die Dimeren die monomeren Chinone zuruck (Retraldolreaktion), ebenso bei der Umsetzung rnit o-Phenylendiamin. Das dimere, farblose 3-Hydroxy-1 .Zbenzochinon [134] und sein 4.6-Diathyl-sowie 4.6-Di-tert.butyl-Derivat sind als (6)-(8) statt bisher als (9)-(11) [I351 zu formulieren. Die Dimerisation von o-Benzochinonen nach Art einer Diels-Alder-Reaktion [136] ist somit auf die Stammsubstan-Zen und deren Alkyl-Derivate beschrankt. Hydroxy-o-chinone verhalten sich mehr ketonahnlich und dimerisieren nach dem Aldol-Typ (ahnlich wie Diacetyl). Untersuchungen an Di-undTri-benzocycloheptatrienon-Derivaten [ 1371 W. Tochterrnann (Vortr.), K. Oppenlander und U. Walter, Heidelberg Die HBr-Abspaltung aus 4-Brom-2.3;6.7-dibenzocycloheptatrienon rnit Kalium-tert.-butanolat verlauft uber 4.5-Dehydro-2.3;6.7-dibenzocycloheptatrienon [ ( I ) , X = C=O] [I 381. Die Geschwindigkeit der Bromwasserstoff-Eliminierung hangt stark von der kationischen Lockerung des Wasserstoffs in der 5-Stellung ab, wie durch Vergleich mit anderen Siebenringsystemen [X * C(OCH3)2; X = SO21 gezeigt werden konnte. Die Zwischenstufen ( I ) lassen sich rnit Dienen und nucleophilen Reaktionspartnern (tert.-Butanol, Piperidin und Na-[I331 H.-J. Teuber u. Fur Gehaltsbestimmungen von C [140], H und N in schwerfluchtigen organischen Verbindungen genugen 10-30 pg Substanz, fur die Bestimmung von S, F, P [141], CI [142], Br und J [143] zwischen 1 und 10 pg Substanz. Die relativen Standardabweichungen der ausgearbeiteten Ultramikroverfahren betragen 0,5-1,X %. Die kleinen Substanzmengen werden wegen ungenugender Empfindlichkeit der kauflichen Ultramikrowaagen durch Losungsteilung abgemessen [140]. DieBestimmung von S, P, F, Br und J gelingt nach der einfachen Verbrennungstechnik in der Sauerstoffflasche. C und C1 mussen, urn die Blindwerte niedrig zu halten, in einer abgeschlossenen Apparatur bestimmt...

show abstract

Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe

Cited by 21 publications

References 62 publications

Organic Microchemistry

Organic Microchemistry

Determination of Fluorine in Biological Materials

Verfahren zur Elementaranalyse organischer Stoffe mit kleinsten Substanzmengen

Contact Info

Product

Resources

About