Beiträge zur Chemie des Hydrazins und seiner Derivate. 52. Kristall‐ und Molekülstrukturen der tert.‐Butyloxycarbonylderivate von Cyclotetraschwefeldihydrazid und Cyclohexaschwefelhydrazid

Durch Addition von Diphenylphosphinigsäure, Diphenylthiophosphinigsäure, Phenylphosphonigsäure‐monomethylester, Phosphorigsäure‐diäthylester, Diphenylphosphan, Dibutylphosphan, Diphenylarsan, Diäthylarsan und Diphenylstiban an die NN‐Doppelbindung von Azodicarbonsäure‐diäthylester, Azodicarbonsäure‐dimethylester, Phenylazocarbonsäure‐äthylester und Azobenzol konnten die P‐, As‐ und Sb‐substituierten Hydrazine 1−23 synthetisiert werden. Die spektroskopischen Daten stehen mit den angeführten Konstitutionsformeln in Einklang. Der Reaktionsverlauf legt mit Ausnahme der Darstellung von 15, die über radikalische Zwischenstufen erfolgen dürfte, einen polaren Reaktionsmechanismus nahe. Die verwendeten Azosysteme zeigen eine deutliche Abstufung in der Bereitschaft zur Addition der eingesetzten Element‐Wasserstoff‐Funktionen.

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Beiträge zur Chemie des Hydrazins und seiner Derivate, 54. Kristall‐ und Molekülstruktur von 1,2,5,6‐Tetrathia‐3,4‐diazacyclooktan‐3,4‐dicarbonsäure‐diäthylester

Linke¹,

Kalker²

1977

Zeitschrift anorg allge chemie

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Die Struktur der Titelverbindung (1) wurde durch Rontgenanalyse bestimmt. 1 kristallisiert in dex monoklinen Raumgruppe C2/c mit II = 9.824 A, b = 8.520 A, c = 14.005 k fl = 103.14"; Z = 4, db,, = 1.678 g/cm3. Der siebengliedrige Heterocyclus liegt in der Twist-Form vor. Bindungsltingen, Bindungswinkel und Torsionswinkel werden diskutiert, insbesondere im Hinblick auf die Stabilitat von Schwefel(I1)-Stickstoff-Ringen mit Stickstoff-Stickstoff-Bindungen. Contribntiom to the Chemistry of Hydrahe and ih Derivatives, IL') Crystal and Molecular Structure of Dmetbyl 1 ,~5 ,~T e~~h i n -3 ,~~c y c l o h e p~~3 ,~~a r~x y l a t eThe structure of the title compound (1) was determined by X-ray analysis. 1 crystallizes in the monoclinic space group C2/c with a = 9.824A, b = 8.520 A, c = 14.005 A, fl = 103.14"; Z = 4, do , , =. = 1.678 g/cm3. The seven-membered heterocycle exists in twist-conformation. Bond lengths, bond angles and dihedral angles are discussed, especially with regard to the stability of sulfur(1l)nitrogen rings with nitrogen-nitrogen bonds.Alle bisher dargestellten stabilen Schwefel(I1)-Stickstoff-Rmge mit Stickstoff-Stickstoff-Bindungen stellen achtgliedrige Ringsysteme dar, die an den Stickstoffatomen Alkoxycarbonylgruppen aufweisen z 3). Unsere Versuche, auch Schwefel(I1)-Stickstoff-Ringe anderer Ringgliederzahl mit Stickstoff-Stickstoff-Bindungen zu synthetisieren, fuhrten bisher nicht zum Erfolg. Enthalt der Ring dagegen Kohlenstoff als weiteres Atom, sind interesranterweise die entsprechenden Heterocyclen auch mit anderer Ringgliederzahl als acht stabil oder sogar noch stabiler als die achtgliedrigen Ringverbindungen. So konnten wir u. a. den siebengliedrigen Heterocyclus 1,2,5,6-Tetrathia-3,4-diazacycloheptan-3,4dicarbonsiiure-dimethylester (1) als stabile kristalline Verbindung darstellen4). Die Ront-') XLVIII. Mitteil.: K.-H. Linke, R. Bimcrok und J . Lex, Chem. Ber. 108, 1087 (1975).H. Lingmann und K.-H. Linke, Angew. Chem. 82,954 (1970); Angew. Chem., Int. Ed. End. 9, 956 (1970).

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Beiträge zur Chemie des Hydrazins und seiner Derivate. 52. Kristall‐ und Molekülstrukturen der tert.‐Butyloxycarbonylderivate von Cyclotetraschwefeldihydrazid und Cyclohexaschwefelhydrazid

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ChemInform Abstract: CONTRIBUTIONS TO THE CHEMISTRY OF HYDRAZINE AND ITS DERIVATIVES. 52. CRYSTAL AND MOLECULAR STRUCTURES OF THE TERT‐BUTYLOXYCARBONYL DERIVATIVES OF CYCLOTETRASULFURDIHYDRAZIDE AND CYCLOHEXASULFURHYDRAZIDE

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Beiträge zur Chemie des Hydrazins und seiner Derivate. 53. Synthese P‐, As‐ und Sb‐substituierter Hydrazine durch Addition von PH‐, AsH‐ und SbH‐Funktionen an NN‐Doppelbindungen

Beiträge zur Chemie des Hydrazins und seiner Derivate, 54. Kristall‐ und Molekülstruktur von 1,2,5,6‐Tetrathia‐3,4‐diazacyclooktan‐3,4‐dicarbonsäure‐diäthylester

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