Beiträge zur analytischen Chemie des Rheniums. IV. Über einige mikrochemische Reaktionen des Rheniums

Geilmann, W.; Brünger, Karl

doi:10.1002/zaac.19311990110

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“…Of these, few are specific for rhenium. The microscopic precipitations of rubidium or cesium perrhenate as proposed by Geilmann and Brünger (3) are probably the most reliable and satisfactory. Care must be taken not to confuse the perrhenates with chlorostannates or chloroplatinates.…”

Section: Miscellaneous Qualitative Reactionsmentioning

confidence: 97%

The determination of rhenium I. Qualitative

Hurd¹

1936

Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.

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Section: Miscellaneous Qualitative Reactionsmentioning

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The determination of rhenium I. Qualitative

Hurd¹

1936

Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.

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Fortschritte auf dem Gebiete der anorganischen Mikroanalyse

Schröter¹

1931

Angewandte Chemie

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Zlschr. angew. Chcm. ___ [ 44. Jahrg. 1931. Nr. 36 736 Schroter : Fortschritte auf den1 -Gebiet der anorganischen Mikroanalyse .~ metholden sind, konnen als nicht spezifisch' gelten, und die erhaltenen Resultate siad als Grenzwerte zu betrachten. Es wurde daher die Mikromethoxylbestimmung anyewendet, welche fiir diese Verbindungen spezifisch ist. Der Vorgang bei der Bestimmung ist folgender: die ODgane wunden einer Wassedampfdestillation runterworfen (in savren und alkalischen Medien), und das Destillat konzentriert. 5 cm3 des letzteren wurden in einer Vedampfungsepruuvette mit 5 g entwassertem Kaliumcarbonat beschickt und erhitzt. Der vom Gasstrom mitgafiihrte ,%thylalkohol wird direkt in die kochende Jodwasserstoffsiiure des Methoxylrbestimmung3apparates geleitet, wobei die Umsetzung au Athyljodid erfolgt. Die weitere Bestimmung ist gleiah wie die Mikroniethoxylbestimmung. Zum Nachweis, tatsachlich Athyljodid vorlag, wurde 4n einem besoaderen Versuch das bei der Alkoxybestilmmung entstehende Athyljodid in einem niit Kaltemischung gekalten Spitzrohrclien kondensiert, das winzige Tropfchen rnit Wasser gemsohen unld schliei3lich sein Sidepunkt bestimmt, welcher die Gegen'wart von Athyljodid bestiitigte. A. A. B e n e d e t t i -P i c h l e r beriahtet uber gemeinsam niit A. 0. G e t t 1 e r augefuhrte Untersuchungen zur direkten Isolierung ckleinster Mengen Athylalkohol aus Organen. Von der Auffassung ausgehenld, dai3 bei so koniplizierten Gemischen wie Organextrakten nvr die direkte Isolierung und Edentifizierung des Alkohols beweisend ist, ferner da das gemeinsame Verarbeiten der Organe mehrerer Inldividuen (wegen ider minimalen Mengen) die Kontrolle sehr erschwert, wurde versuoht, rnit HiLfe von Mikromethoden den Alkohol in Organen einzelner Indivilduen zu fassen. Die Isolierung des Alkoholes erfolgte unter ausmhliefilicher Verwendung von Destillationsmethoden. Die ursprunglichen Wassertdampfdestillate des Organs wurden dmch ahechselnde Destilhtion rnit Alkali und Sauren von aluchtigen basischen und sauren Anteilen befreit. Sohliefilioh m r d e n bei jeder Destillation die ersten 40% als alkaholfihrendes Destillat aufgefangen und so das Volumen allmahlich auf 5 an8 gebracht, dessen Alk~holgehalt 0,02 bis 2% bet-. Die weitere Destillation erfolgte in eineni besonderen Apparatohen, welches im Prinlzip an das Mikroverfahren zur fraktionierten Destillation kleinster Flussigkeitsmengen von F. E m i c h anschliefit. In den reinen Alkoholfraktionen wunde derselbe durch Siedepunktsbestimmung un'd quantitative Bestimmung des Kohlenstoff-Wasserstoff-Gehaltes nachgewiesen. In einem Falle wurde der Benzoesaureester dargestellt. Die gefundenen Mengen Alkohol stehen in demselben Verhaltnis wie die yon N i e d e r 1 fur dieselben Destillate bestimmten Mengien.Nachdeni uber die allgemeinen Problenie des mikroohemiwhen Arbeitens in dieser Zeitsuhrift von F. E m i c h ausfuhrlicih berichtet wlorden ist, sollren hier BUS der Fiille der fiir die anorganische Mikroanalyse vorgeschlagenen Venfahren einige wichtige, spezielle Arbeits...

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