Aqueous Phase Extraction as Sample Preparation Procedure for Sodium Determination in Infant Foods

Abstract

Resumo: Este trabalho objetivou desenvolver um procedimento de preparo de amostras, empregando a extração em fase aquosa, para a determinação de sódio (Na) em salgadinhos de trigo, salgadinhos de milho, papinhas industrializadas para bebês e macarrão instantâneo. As etapas incluíram extração com água ultrapura, agitação por vortex, centrifugação e quantificação do Na por fotometria de chama. A exatidão e a precisão foram avaliadas por testes de adição e recuperação, comparação com decomposição úmida, método de Mohr e uso de diferentes fotômetros de chama. O teste de Youden foi utilizado na avaliação da robustez, com a massa da amostra, força centrífuga relativa e tempo de agitação como variáveis. Diferenças significativas foram observadas (p ≤ 0,05) em comparação com o método de Mohr e diferentes fotômetros de chama para as papinhas para bebês e macarrão instantâneo. Essas diferenças foram atribuídas à maior sensibilidade da fotometria de chama e erros instrumentais. As recuperações variaram entre 84-119 % para fotometria de chama e 89-108 % para o método Mohr, com desvios padrão relativos inferiores a 11 %. O tempo de agitação e a força centrífuga relativa tiveram um efeito positivo na robustez. O desempenho do procedimento foi verificado em várias amostras de alimentos, com valores na faixa de 129 a 300 mg Na / 25 g de salgadinhos de trigo e de milho, respectivamente; 1,5 a 81 mg Na / 115 g de papinhas para bebês e 1118 a 1962 mg Na / 85 g de macarrão instantâneo. Foi observada discrepância entre os valores obtidos e rotulados. Nesse contexto, o procedimento de extração de fase aquosa desenvolvido fornece uma alternativa simples, de baixo custo e livre de reagentes tóxicos aos métodos tradicionais de quantificação de Na em alimentos com diferentes concentrações. This work aimed to develop a sample preparation procedure involving aqueous phase extraction, for the determination of sodium (Na) in wheat snacks, corn snacks, baby food and instant noodles. The steps included extraction with ultrapure water, vortex agitation, centrifugation and Na quantification by flame photometry. The accuracy and precision were evaluated by addition and recovery tests, comparison with wet decomposition, the Mohr method and by using a different flame photometer. The Youden test was used in the assessment of robustness, with sample mass, relative centrifugal force and stirring time as the variables. Significant differences were observed (p ≤ 0.05) in comparison with the Mohr method and differents flame photometers for baby food and instant noodles. These differences were attributed to the higher sensitivity of the flame photometry and instrumental errors. The recoveries varied between 84-119 % for flame photometry and 89-108 % for the Mohr method, with relative standard deviations less than 11 %. The stirring time and relative centrifugal force had a positive effect on robustness. The performance of the procedure was verified in various food samples, with values in the range of 129-300 mg Na/25 g wheat snacks and corn chips, respecti...