Analysis of veterinary drug residues in shrimp: A multi-class method by liquid chromatography–quadrupole ion trap mass spectrometry

Li, Hui; Kijak, Philip James; Turnipseed, Sherri B; Wei, Chen

doi:10.1016/j.jchromb.2006.03.025

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“…Os limites de detecção obtidos pelo método estão em conformidade e até em valores menores com outros estudos já publicados, estando de acordo também com as diretrizes estabelecidas pela União Europeia. 19,20 O efeito de matriz foi avaliado inicialmente com a aplicação do teste F para cada sulfonamida, presumindo 2 amostras para variâncias. Em seguida foi aplicado o teste t para 2 amostras, presumindo variâncias equivalentes.…”

Section: Resultsunclassified

“…Dentre os diversos estudos disponíveis na literatura para determinação de sulfonamidas em músculo de camarão, a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) tem sido reportada como técnica analí-tica frequentemente utilizada devido a sua precisão e recuperação satisfatórias. [20][21][22][23] Este trabalho teve como objetivo otimizar e validar um méto-do multirresíduo para determinação de sulfonamidas (sulfatiazol, sulfametazina, sulfadimetoxina e sulfaquinoxalina) em músculo de camarão comercial utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por UV.…”

Section: Figura 1 Estruturas Químicas Das Sulfonamidasunclassified

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Otimização e validação de método multirresíduo para determinação de sulfonamidas em camarão cultivado por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por UV

Santos¹,

Maciel²,

Lavorante³

et al. 2011

Quím. Nova

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Recebido em 8/10/10; aceito em 3/2/11; publicado na web em 15/4/11 OPTIMIZATION AND VALIDATION MULTIRESIDUE METHOD FOR SULFONAMIDES DETERMINATION IN SHRIMP BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH DETECTION BY UV. This work reports the optimization and method validation for sulfonamides (sulfamethazine, sulfaquinoxaline, sulfadimethoxine and sulfathiazole) in shrimp muscle using HPLC-UV. The sulfonamides were extracted with acetonitrile and acetic acid, and the extract cleaned up with a Strata SCX SPE cartridge prior to analysis. The method presented linearity in the range of 20-120 µg kg . The recovery for shrimp muscles spiked with 50-150 µg kg -1 ranged from 63.2-108.0%. Precision and accuracy analysis showed acceptable relative standard deviation. Commercial shrimps were analyzed and sulfonamides don't were found above of the method limit of quantification.Keywords: sulfonamides; shrimp; HPLC-UV. INTRODUÇÃOUma grande variedade de antimicrobianos está disponível para uso na medicina veterinária, inclusive na aquicultura. Entre esses, destacam-se os antimicrobianos das classes dos b-lactâmicos, sulfonamidas, tetraciclinas, aminoglicosídeos, macrolídeos, quinolonas e anfenicois, que são compostos que inibem o crescimento de determinados micro-organismos, sendo utilizados na produção animal para tratar e prevenir enfermidades causadas pela presença de organismos patogênicos e melhorar a taxa de crescimento ou conversão alimentar. 1Dentre os antimicrobianos sintéticos, as sulfonamidas (SAs) são um importante grupo que tem sido usado efetivamente no combate às infecções bacterianas e também na prática veterinária para promover o crescimento animal (Figura 1).O termo sulfonamida é utilizado para referir-se aos derivados do para-amino-benzeno-sulfonamida (sulfanilamida). O grupo p-NH 2 desses compostos é essencial e só pode ser substituído por radicais capazes de serem convertidos in vivo em grupos amino livre. Essas substituições possuem efeitos variáveis sobre a atividade antibacteriana da molécula. As sulfonamidas são análogos estruturais e antagonistas competitivos do ácido para-aminobenzoico (PABA) e impedem a sua utilização pelas bactérias na síntese do ácido fólico ou vitamina B9. Mais especificamente, as sulfonamidas são inibidores competitivos da di-hidropteroato-sintetase, a enzima bacteriana responsável pela incorporação do PABA no ácido di-hidropteroico, precursor imediato do ácido fólico. Os micro-organismos sensí-veis são aqueles que precisam sintetizar seu próprio ácido fólico, as bactérias capazes de utilizar o folato pré-formado não são afetadas. 2A carcinicultura é uma das áreas mais consolidadas do agronegócio brasileiro, sendo a região Nordeste produtora de mais de 90% de todo o camarão cultivado no Brasil que, em sua maioria, é destinado ao mercado europeu.3 Apesar do crescimento acelerado até 2003, a carcinicultura brasileira enfrentou alguns desafios nos anos seguintes, como a aplicação de taxas pelos países importadores e o surgimento de doenças infecciosas nos animais cultivados, fatos...

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Section: Resultsunclassified

Section: Figura 1 Estruturas Químicas Das Sulfonamidasunclassified

Otimização e validação de método multirresíduo para determinação de sulfonamidas em camarão cultivado por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por UV

Santos¹,

Maciel²,

Lavorante³

et al. 2011

Quím. Nova

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“…The estimated recovery ranged from over 40% to over 90%. The LOD of SQX was achieved at 20 ng/g and 10 ng/g for the other sulfonamides [87].…”

Section: Multi-residue Methodsmentioning

confidence: 98%

“…To date, no other innovative applications-except for those reported in very recent review papers-have been reported in the literature for food analysis [84], for drugs in biological matrices [85], or in other research fields [86,87].…”

Section: Magnetic Nanoparticle Extractionmentioning

confidence: 99%

Trends in Microextraction Techniques for Sample Preparation

2018

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“…The European Union (EU) regulated the maximum residue limits (MRLs) for veterinary medical products in foodstuffs of animal origin through 2377/90/EC Council Regulation [5] in 1990. Since then, a number of papers have been published on the analysis of quinolones in standard solutions and biological samples, e.g., LC technique coupled with UV-absorbance [6][7][8][9], LIF [10][11][12], and mass spectrometric detection [13][14][15] have been reported for the determination of quinolones. CE has been proven to be a powerful and efficient separation technique for the analysis of biological samples [16,17].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

A rapid CE‐potential gradient detection method for determination of quinolones

Fan

Gan

et al. 2007

Electrophoresis

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A rapid CE coupled with potential gradient detection (PGD) for the separation and detection of four quinolones, namely, enoxacin, ofloxacin (OFL), fleroxacin, and pazufloxacin, was described. Separation was performed in a fused-silica capillary (75 microm x 8.5 cm) using a buffer of 30 mM Tris and 4 mM phosphoric acid at pH 8.9. Under the separation voltage of 3 kV, the quinolones were separated within 2.8 min with good linearity (r(2) >or= 0.985). The method was successfully applied in determining OFL in a pharmaceutical formulation. Also, a liquid-liquid extraction (LLE) method was developed and coupled to CE-PGD in determining quinolones that spiked in milk samples. With dichloromethane and hexane for enrichment and purification, the LLE recoveries of the four quinolones were in the range of 77-106%. The detection limits of the quinolones with LLE-CE-PGD were from 23 to 65 ng/mL. The proposed CE-PGD method was validated with an HPLC method, and the results indicated consistency between the two methods.

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Analysis of veterinary drug residues in shrimp: A multi-class method by liquid chromatography–quadrupole ion trap mass spectrometry

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Otimização e validação de método multirresíduo para determinação de sulfonamidas em camarão cultivado por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por UV

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Trends in Microextraction Techniques for Sample Preparation

A rapid CE‐potential gradient detection method for determination of quinolones

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