Analysis of polycrystallinity in hen egg-white lysozyme using a pnCCD

Send, S.; Abboud, Ali J.; Leitenberger, W.; Weiss, M.S.; Hartmann, R.; Strüder, L.; Pietsch, U.

doi:10.1107/s0021889812015038

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“…However, with emerging energy resolving detectors, access to the full strain tensor can be realized in the future (see for example Ref. [40]). This energy resolution will also ensure that higher levels of imposed load can be examined since crystallographic indexation will be more straightforward.…”

Section: Discussionmentioning

confidence: 99%

Time and spatial resolution of slip and twinning in a grain embedded within a magnesium polycrystal

et al. 2014

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Plastic yielding in magnesium alloys frequently involves the initiation of both slip and twinning events. A proper understanding of the phenomenon at the grain level requires knowledge of how these two mechanisms progress and interact over both time and space and what the local resolved stresses are. To date, simultaneous collection of such information has not been achievable. To address this shortfall, we have developed a modified Laue based in situ micro X-ray diffraction technique with an unprecedented combination of time and spatial resolution. A ten-fold reduction in data collection times is realized by the refinement of rapid polychromatic Laue "single-shot" mapping. From single Laue patterns, we extract grain depth information, detect onset of yielding and achieve 2 Â 10 À4 lattice strain resolution. The technique is employed to examine yielding and twinning in a magnesium grain embedded $200 lm below the sample surface. We examine 13 time steps and reveal the following behaviour: initial onset of basal slip, subsequent onset of twinning, development of further accommodation slip and evolution of twin shape and size; along with the corresponding values of local resolved shear stresses.

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Section: Discussionmentioning

confidence: 99%

Time and spatial resolution of slip and twinning in a grain embedded within a magnesium polycrystal

et al. 2014

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“…[7] Auch tiefenaufgelçste Messungen sind mit 3DXRD-Ansätzen wie Differential-Aperture X-ray Microscopy [1b] mçglich, jedoch muss hierbei zeitintensiv eine Blende durch den Strahl gerastert werden. Trotz seiner sehr geringen Grçße wurde er erfolgreich zur Bestimmung von Zwillingsbildung in Lysozymkristallen [10] ,d er Gitterverzerrung in Kupfer-Einkristallen [11] oder der Indizierung von GaAs-Einkristallen mit harten Rçntgenstrahlen verwendet, [12] wobei die Experimente nur einen kleinen Winkelausschnitt des reziproken Raums erforderten. Einige Ansätze wurden durch die Verwendung von energieauflçsenden Punktdetektoren bereits realisiert.…”

Section: Rçntgenbeugung (Xrd) Ist Eine Wertvolle Methode Zurunclassified

“…[8] Ein großer Fortschritt in dieser Hinsicht war die Entwicklung eines energieauflçsenden Flächendetektors (Rçntgenfarbkamera, pnCCD), [8,9] der im Prinzip energieauflçsende Laue-Beugung (EDLD) ermçglicht. Trotz seiner sehr geringen Grçße wurde er erfolgreich zur Bestimmung von Zwillingsbildung in Lysozymkristallen [10] ,d er Gitterverzerrung in Kupfer-Einkristallen [11] oder der Indizierung von GaAs-Einkristallen mit harten Rçntgenstrahlen verwendet, [12] wobei die Experimente nur einen kleinen Winkelausschnitt des reziproken Raums erforderten.…”

Section: Rçntgenbeugung (Xrd) Ist Eine Wertvolle Methode Zurunclassified

Photonenenergie als dritte Dimension bei der Analyse der kristallographischen Textur

Grünewald¹,

Rennhofer²,

Tack³

et al. 2016

Angewandte Chemie

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Die herkömmliche Bestimmung der Kristallvorzugsorientierung (kristallographische Textur) beruht auf Röntgenbeugung mit Flächendetektoren und 2D‐Daten. Echte, ortsaufgelöste 3D‐Informationen erfordern eine Probendrehung im Strahl. Dabei wird das beleuchtete Volumen ständig verändert und das Streusignal verschmiert, was die Bestimmung komplexer Strukturen verhindert. Diese Einschränkung lässt sich mit energieauflösender Laue‐Beugung umgehen. Es wurde eine Methode entwickelt, um einen großen Teil des reziproken Raums abzudecken und aus der Energie der Röntgenphotonen die dritte Raumdimension zu errechnen. Das Verfahren wurde auf Kohlenstofffasern und Hummerpanzer, als Beispiel für biomineralisiertes Gewebe, angewendet. Das besondere Potenzial dieser Methode liegt darin, dass sie nur eine einzige Messung erfordert, sowie am direkten Erfassen von 3D‐Informationen ohne Vorwissen über die Probe. Das Verfahren ermöglicht daher das Abrastern großer Proben mit komplexer Struktur und eröffnet die konzeptuelle Möglichkeit, Texturänderungen in situ zu verfolgen, z. B. während Kristallisationsvorgängen.

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“…In this application, exploiting also the time resolution of the pnCCD, fourdimensional data sets were generated, containing the desired structural information about the material. Moreover, pnCCD systems have been applied for energy-dispersive Laue diffraction techniques in inorganic and macromolecular crystallography (Send et al, 2009(Send et al, , 2012. It was shown that both for single-and for polycrystalline materials unit-cell determination can be achieved with high accuracy by energy resolution of the recorded Laue pattern and conversion of the threedimensional spot coordinates into reciprocal space.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Application of a pnCCD for energy-dispersive Laue diffraction with ultra-hard X-rays

et al. 2016

Self Cite

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In this work the spectroscopic performance of a pnCCD detector in the ultra‐hard energy range between 40 and 140 keV is tested by means of an energy‐dispersive Laue diffraction experiment on a GaAs crystal. About 100 Bragg peaks were collected in a single‐shot exposure of the arbitrarily oriented sample to white synchrotron radiation provided by a wiggler at BESSY II and resolved in a large reciprocal‐space volume. The positions and energies of individual Laue spots could be determined with a spatial accuracy of less than one pixel and a relative energy resolution better than 1%. In this way the unit‐cell parameters of GaAs were extracted with an accuracy of 0.5%, allowing for a complete indexing of the recorded Laue pattern. Despite the low quantum efficiency of the pnCCD (below 7%), experimental structure factors could be obtained from the three‐dimensional data sets, taking into account photoelectric absorption as well as Compton scattering processes inside the detector. The agreement between measured and theoretical kinematical structure factors calculated from the known crystal structure is of the order of 10%. The results of this experiment demonstrate the potential of pnCCD detectors for applications in X‐ray structure analysis using the complete energy spectrum of synchrotron radiation.

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Analysis of polycrystallinity in hen egg-white lysozyme using a pnCCD

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Time and spatial resolution of slip and twinning in a grain embedded within a magnesium polycrystal

Time and spatial resolution of slip and twinning in a grain embedded within a magnesium polycrystal

Photonenenergie als dritte Dimension bei der Analyse der kristallographischen Textur

Application of a pnCCD for energy-dispersive Laue diffraction with ultra-hard X-rays

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