Structure and crystallization behaviour'of thin Niloo-zP, (7 5 x < 32) alloy films, prepared by electroless and by galvanic deposition is studied by electron diffraction. Their properties depend strongly on the metal substrate. Alloys with an intermediate P content show a strong composition gradient in the vicinity of the alloy substrate interface. However, the results of the diffraction studies indicate that the crystallization behaviour is only determined by the mean composition of the alloy films. For the higher concentration regime (x > 25) final crystallization products are Ni,,P, + Ni,P (25 < x < 29.4) and Ni,,P, + Ni,P (29.4 < x < 33.3), respectively. Struktur und Kristallisationsverhalten dunner, galvanisch und stromlos abgeschiedener N i m -$P, (7 5 x < 32) Legierungsschichten werden mit Hilfe der Elektronenbeugung untersucht. Ihre Eigenschaften hingen stark von der Natur des Metallsubstrats ab. Legierungen mit mittlerem P-Gehalt zeigen einen ausgepriigten Konzentrationsgradienten in der Nachbarschaft der Legierungs-Substrat-Grenzfliiche. Hingegen ergeben die Beugungsuntersuchungen, daB das Kristallisationsverhalten allein durch die mittlere Zusammensetzung der Legierungsschichten bestimmt wird. Im Bereich hoherer P-Konzentrationen (z > 25) sind Ni12P5 + Ni,P (25 < x < 29,4), bzw. Ni,,P, + Ni,P (29,4 < z < 33,3) die endgultigen Kristallisationsprodukte. 1) Petersenstr. 20, D-6100 Darmstadt, FRG. 2) Part of Dissertation, D17, TH Darmstadt, 1985. 9' 132 U. PITTERMANN and S. RIPPER