Stah I u n d Bro m beerArch. Pharm.
8-Cyanacetyl-7-methoxy-4-methylcumarin ( 2 0Von dem aus 2a nach der oben angegebenen Bromierungsvorschrift erhaltenen 8-Bromacetyl-7-methoxy-4methylcumarin wurde 1 g mit 200 mg Natriumcyanid (getrocknet) in 10 ml wasserfreiem DMSO (Calciumhydrid) gelost und 4 h bei 40' belassen. Nachdem die vollstandige Umsetzung gesehen wurde, gab man langsam unter Ruhren in die 5fache Menge 10proz. HCI. Gelbe Flocken, mit Wasser und Ather gut waschen. 2f ist thermolabiL Schmp. 163O (Zers.). -IR (KBr): 3020, 2840, 2260 (schwach), 1720, 1595, 1490, 1380, 1290, 1175, 1090, 885 cm-'. - [Ph 8191Arch. Pharm. (Weinheim) 311, 58-72 (1978) Egon Stahl und Joachim Brombeer
Thermofraktographie zur Kennzeichnung von Anthracen-Derivaten und der entsprechenden DrogenAus dem Institut fiir Pharmakognosie und Analytische Phytochemie der Universitat des Saarlandes (Eingegangen am 22. Februar 1977) Wie die Thermofraktographie (TFG) zeigt, sind zahlreiche pflanzliche Anthrachinonderivate unzersetzt fluchtig. Sie lassen sich somit direkt auf die DC-Schicht transferieren. Die monomeren Anthrachinon-0-glykoside spalten sich in definierter Weise. Die nichtfliichtigen Dimerisierungsprodukte und die Glykosylderivate konnen mittels einer sauren oder basischen Oxidation mit Wasserstoffperoxid gespalten werden. Auf diesem Wege lassen sich auch die Anthron-und Anthranolderivate in die entsprechenden Anthrachinone iiberfuhren. Es wird gezeigt, d& dieses Verfahren auch direkt auf pflanzliche Drogen iibertragbar ist. Die Thermofraktogramme von nicht-oxidierten und oxidierten Drogen von Frangulae und Rhamni pursh. Cort., Rhei Rad., Sennae Fol. und Fruct. sowie von Aloe werden erkutert.
Thermofractography of Anthraquinone Derivatives and Related Natural DrugsAs thermofractography shows, numerous vegetable anthraquinone derivatives are volatile without being decomposed and can be transferred directly onto the TLC layer. The monomericanthraaverlag Chcmie, GmbH, Weinheim 1978
f78Thermo fraktograp hie 59 quinone 0-glycosides are split in a definite manner. The nonvolatile dimerization products and the glycosyl derivatives can be split by acidic or basic oxidation with hydrogen peroxide. In this way, anthrone and anthranol derivatives can be converted into anthraquinones It is shown that this procedure can be applied directly to vegetable drugs. The thermofractograms of nonoxidized and oxidized drugs of Frangula bark, Cascara, Rhubarb, Senna leaf and Tinnevelly Senna pods and Aloe are interpreted.