Adducts of tetraphenylstibium nitrate with nitric acid and of tetraphenylstibium acetate with acetic acid: Syntheses and structures

Шарутин, В. В.; Сенчурин, В. С.; Шарутина, О. К.; Panova, L. P.

doi:10.1134/s0036023608070206

Cited by 8 publications

(3 citation statements)

References 7 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Unclassified

Order By: Relevance

“…Обсуждение особенностей строения многих органических соединений фосфора, а также сурьмы и висмута, встречается в ряде работ [1012, 2834]. Весьма интересно строение аддуктов Ph 4 SbХHХ, полученных взаимодействием пентафенилсурьмы с уксусной или азотной кислотами (мольное соотношение 1:2) в бензоле [35,36]. Об особенностях строения аддукта бис(хлорацетата) три(о-толил)висмута с хлоруксусной кислотой сообщалось в работе [37], однако о синтезе и особенностях строения аддуктов карбоксилатов тетрафенилфосфора с карбоновой кислотой ранее не сообщалось.…”

Section: обсуждение результатовunclassified

Synthesis and Structure of Inclusion Complex of Tetraphenylphosphonium Benzoate with Benzoic Acid

Rybakova¹

2020

Chem

View full text Add to dashboard Cite

Особый интерес к изучению особенностей строения аддуктов карбоксилатов тетрафенилфосфора связан с тем, что они ранее не описаны в литературе. Нами впервые представлены данные о синтезе и особенностях строения аддукта бензоата тетрафенилфосфора с бенозойной кислотой (1) на основе данных рентгеноструктурного анализа. Аддукт 1 был получен нами взаимодействием пентафенилфосфора с бензойной кислотой в мольном соотношении 1:2 в бензоле. Кристаллы бледно-желтого цвета с четкой температурой плавления хорошо растворимы в ароматических углеводородах и полярных растворителях. В ИК-спектре аддукта 1 колебания групп P-Ph наблюдаются в виде интенсивной полосы с частотой поглощения 1438 см-1. Полосы средней интенсивности при 995 и 1024 см-1 могут быть отнесены к деформационным колебаниям связей (P-Ph). По данным РСА, в кристалле присутствуют два типа кристаллографически независимых ионных пар и два типа сольватной молекулы бензойной кислоты. Катионы тетрафенилфосфония имеют малоискаженную тетраэдрическую конфигурацию. Валентные углы СРС составляют 106,28(16)112,56(17) (1а), 106,15(16)112,03(17) (1б). Расстояния Р−C равны 1,782(3)1,800(4) Å (1а), 1,784(4)1,794(3) Å (1б). Связи С−О в карбоксилат-анионах составляют: С(107)−О(5) 1,250(5) Å и С(107)−О(6) 1,227(5) Å (1а), С(87)−О(1) 1,297(5) Å и С(87)−О(2) 1,216(4) Å (1б). Валентные углы в анионах О(6)С(107)О(5) (1а) и О(2)С(87)О(1) (1б) равны 125,9(4), 123,6(4)° соответственно. Следует отметить, что сольватные молекулы бензойной кислоты находятся в полостях между катионами тетрафенилфосфония. При этом их карбоксильные группы направлены к СООгруппам карбоксилатанионов. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1983589

show abstract

Section: обсуждение результатовunclassified

Synthesis and Structure of Inclusion Complex of Tetraphenylphosphonium Benzoate with Benzoic Acid

Rybakova¹

2020

Chem

View full text Add to dashboard Cite

show abstract

“…Особенности строения многих органических соединений фосфора, сурьмы и висмута обсуждаются в ряде работ [726]. Весьма интересно строение аддуктов Ph 4 SbХHХ, полученных взаимодействием пентафенилсурьмы с уксусной или азотной кислотами (мольное соотношение 1:2) в бензоле [27,28]. Однако об особенностях строения производных Ph 3 ЕХ 2 HХ (E = Sb, Bi) ранее не сообщалось.…”

Section: обсуждение результатовunclassified

“…Значение Формула C 27 H 28 R 1 = 0,0348; wR 2 = 0,076 R-факторы по всем отражениям R 1 = 0,0439; wR 2 = 0,0803 Остаточная электронная плотность (min/max), e/A 3 -0,523 / 0,777…”

Section: параметрunclassified

Atomic Structure of Inclusion Complex of 3(o-tolyl)bismuth Bis(Chloroacetate) with Chloroacetic Acid

Андреев¹

2019

Chem

View full text Add to dashboard Cite

Аддукт бис(хлорацетата) три(о-толил)висмута с хлоруксусной кислотой (o-Tol) 3 Bi[OC(O)CH 2 Cl] 2  HOC(O)CH 2 Cl (1) синтезирован из бис(хлорацетата) три(отолил)висмута и хлоруксусной кислоты в бензоле. Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение аддукта 1. РСА кристалла соединения проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоК α -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 292 К. 1, P2 1 /с, a = 10,8054(2), b = 14,2764(3), c = 12,9748(3) Å, β = 102,677(2)º, V = 1952,73(7) Å 3 , Z = 4, размер кристалла 0,209 × 0,172 × 0,116 мм, область сбора данных по  3,371  30,508 град., интервалы индексов отражений -15 ≤ h ≤ 15, -20 ≤ k ≤ 20, -18 ≤ l ≤ 18, измерено отражений 38696, независимых отражений 5964, переменных уточнения 299, GOOF 1,13, R-факторы по F 2 > 2(F 2 ) R 1 = 0,0348, wR 2 = 0,076, остаточная электронная плотность -0,523 / 0,777 e/A 3 ,  (выч.) 1,445 г/см 3 . В структуре кристалла 1 атомы Bi имеют координацию искаженной тригональной бипирамиды с атомами кислорода в аксиальных положениях. Аксиальный угол OBiO в соединении 1 равен 175,24 (11). Длины связей BiO и BiС равны 2,258(3)-2,302(3) и 2,211(5)2,228(5) Å. Молекула хлоруксусной кислоты связана координационной связью через карбоксильный атом водорода с карбонильным атомом кислорода одной из двух карбоксильных групп дикарбоксилата триарилвисмута. Межмолекулярные расстояния OHO (1,9 Å) меньше суммы вандерваальсовых радиусов O и H на  0,8 Å. Ключевые слова: аддукт, комплексное соединение, висмут, уксусная кислота, рентгеноструктурный анализ. В продолжение изучения строения органических производных висмута в настоящей работе впервые исследовано строение аддукта бис(хлорацетата) три(o-толил)висмута с хлоруксусной кислотой. Экспериментальная часть Рентгеноструктурный анализ кристаллов соединения 1 проводили на дифрактометре D8 Quest фирмы Bruker (Mo K  -излучение,  = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Сбор, редактирование данных и уточнение параметров элементарной ячейки, а также учет поглощения проведены по программам SMART и SAINT-Plus [1]. Все расчеты по определению и уточнению структур выполнены по программам SHELXL/PC [2, 3], OLEX2 [4], ShelxLe [5]. Структура определена прямым методом и уточнена методом наименьших квадратов в анизотропном приближении для неводородных атомов. Основные кристаллографические данные и результаты уточнения структуры 1 приведены в табл. 1, основные длины связей и валентные углы  в табл. 2. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных [6] (№ 1576038 (1); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk). Обсуждение результатовОсобенности строения многих органических соединений фосфора, сурьмы и висмута обсуждаются в ряде работ [726]. Весьма интересно строение аддуктов Ph 4 SbХHХ, полученных взаимодействием пентафенилсурьмы с уксусной или азотной кислотами (мольное соотношение 1:2) в бензоле [27,28]. Однако об особенностях строения производных Ph 3 ЕХ 2 HХ (E = Sb, Bi) ране...

show abstract

Tri- and Tetraphenylantimony 3,3,3-Trifluoropropanates: Synthesis and Structure

Шарутин

Шарутина

Ефремов

et al. 2019

Russ. J. Inorg. Chem.

View full text Add to dashboard Cite

Adducts of tetraphenylstibium nitrate with nitric acid and of tetraphenylstibium acetate with acetic acid: Syntheses and structures

Cited by 8 publications

References 7 publications

Synthesis and Structure of Inclusion Complex of Tetraphenylphosphonium Benzoate with Benzoic Acid

Synthesis and Structure of Inclusion Complex of Tetraphenylphosphonium Benzoate with Benzoic Acid

Atomic Structure of Inclusion Complex of 3(o-tolyl)bismuth Bis(Chloroacetate) with Chloroacetic Acid

Tri- and Tetraphenylantimony 3,3,3-Trifluoropropanates: Synthesis and Structure

Contact Info

Product

Resources

About